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滴定分析基本操作实验报告 滴定分析基本操作实验报告 3.2.1 直接法 根据所需要的质量浓度（或物质的量浓度），准确称取⼀定量的物质，经溶解后，定量转移⾄容量瓶中并稀释⾄刻度，通过计 算即得出标准溶液准确的质量浓度（或物质的量浓度）。这种溶液也称基准溶液（Standard Solution)。⽤来配制这种溶液的 物质称为基准物质（StandardSubstance)。对基准物质的要求是：①纯度⾼，杂质的质量分数低于 0.02%，易制备和提纯；② 组成（包括结晶⽔）与化学式准确相符；③性质稳定，不分解，不吸嘲，不吸收⼤⽓中C02，不失结晶⽔等；④有较⼤的摩尔 质量，以减⼩称量的相对误差 3.2.2 间接法（也称标定法） 若欲配制标准溶液的试剂不是基准物，就不能⽤直接法配制。（注意：优级纯或分析纯试剂的纯度虽⾼，但组成不⼀定就与化 学式相符，不⼀定能作为基准物使⽤。）间接配制法是先粗配成近似所需质量浓度（或浓度）的溶液，然后⽤基准物通过滴定 的⽅法确定⼰配溶液的准确质量浓度（或浓度），这⼀过程称为标定。 ⼀、实验⽬的 1．初步掌握滴定管的使⽤⽅法及准确的确定终点的⽅法。 2．练习酸碱标准溶液的配制。 3．初步掌握酸碱指⽰剂的选择⽅法。 ⼆、实验原理 滴定分析是将⼀种已知准确浓度的标准溶液滴加到待测试样的溶液中，直到化学反应完全为⽌，然后根据标准溶液的浓度和体 积求得待测试样中组份含量的⼀种⽅法。 O 计量点：pH ：7.0 ；突跃范围：pH ：4.3～9.7 NaOH+HCl = NaCl+H 2 甲基橙 （MO）变⾊范围：3.1 （橙⾊）～4.4 （黄⾊）； 酚酞 （pp）变⾊范围：8.0 （⽆⾊）～9.6 （红⾊） 计算：C1V1=C2V2 C1/C2=V2/V1 强酸HCl强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围的pH约为4.3～9.7，在这⼀范围中可采⽤甲基橙 （变⾊范围pH3.1～4.4）、酚 酞 （变⾊范围pH8.0～9.6）等指⽰剂来指⽰终点。 间接配制法：酸碱滴定中常⽤盐酸和氢氧化钠作为滴定剂，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空⽓中的⽔分和⼆氧化碳，故 此滴定剂⽆法直接配制，只能先配置近似浓度的溶液然后⽤基准物质标定其浓度。本实验分别选取甲基橙和酚酞作为指⽰剂， 通过⾃⾏配制的盐酸和氢氧化钠溶液相互滴定，在HCl （0.1mol/L）溶液与NaOH （0.1mol/L）溶液进⾏相互滴定的过程中， 若采⽤同⼀种指⽰剂指⽰终点，不断改变被滴定溶液的体积，则滴定剂的⽤量也随之变化， 但它们相互反应的体积之⽐应基本不变。因此在不知道HCl和NaOH溶液准确浓度的情况下，通过计算VHCl/VNaOH体积⽐的 精确度，可以检查实验者对滴定操作技术和判断终点掌握的情况。 三、试剂和仪器 仪器：滴定管锥形瓶试剂瓶台秤 试剂：6mol·L －1 HCl溶液 NaOH （固体A.R级） 甲基橙指⽰剂酚酞指⽰剂 四、实验步骤 1、溶液的配制（粗称）： 0.1mol/L的NaOH溶液：在台秤上取约2g固体NaOH于烧杯中，加约50 mL 的蒸馏⽔，溶解，转⼊橡⽪塞试剂瓶中，加⽔⾄500 mL，盖好胶塞塞，摇匀，贴好标签备⽤。 0.1mol/L的HCl溶液：在通风厨内⽤量筒量取浓HCl 4.5 mL，倒⼊500mL 试剂瓶中，加⽔稀⾄500mL，置于试剂瓶中。 2、滴定操作练习 重点讲解滴定管使⽤前的准备：主要讲解如何排空⽓泡，酸式滴定管可快速的旋转活塞，让溶液将⽓泡带⾛；碱式滴定管，⽤ 右⼿拿住滴定管上端并使之倾斜，左⼿挤压乳胶管内的玻璃珠使尖端向上翘，让溶液从尖嘴处喷出，可以将⽓泡排出。 （1）滴定管的使⽤ 滴定管按⽤途分为酸式滴定管和碱式滴定管。 酸式滴定管⽤玻璃活塞控制流速，⽤于酸或氧化剂溶液， 碱式滴定管⽤玻璃珠控制流速，⽤于碱或还原剂溶液。 1）. 涂油 取下活塞上的橡⽪圈，取出活塞，⽤吸⽔纸将活塞和活塞套擦⼲，将酸管放平，以防管内⽔再次进⼊活塞套。⽤⾷指蘸取少许 凡⼠林，在活塞的两端各涂⼀薄层凡⼠林。也可以将凡⼠林涂抹在活塞的⼤头上，将活塞插⼊活塞套内，按紧并向同⼀⽅向转 动活塞，直到活塞和活塞套上的凡⼠林全部透明为⽌。套上橡⽪圈，以防活塞脱落打碎。 检查乳胶管和玻璃球是否完好，若乳胶管已⽼化，玻璃球过⼤(不易操作) 或过⼩(漏⽔)，应予更换。 2）. 检漏 ⽤⾃来⽔充满滴定管，夹在滴定管夹上直⽴2 min，仔细观察有⽆⽔滴滴下或从缝隙渗出。然后将活塞转动180?，再如前法检 查。如有漏⽔现象，必须重新涂油。 3）. 涂油合格后，⽤蒸馏⽔洗滴定管3次每次⽤量分别为10mL，5mL，5mL。