新方法验证 水质化学需氧量（COD ）HJ 828-2017.docxVIP

XXXXXXXXXXXXX XXXX XXXX 生效日期： xxxxx-xx-xx 生效日期： xxxxx-xx-xx 方法验证报告 方法名称：《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》 HJ 828-2017 参数： 化学需氧量 编制： 日 期 ： 审核： 日 期 ： 批准： 日 期 ： XXXXXXXXXXXXX XXXX XXXX 生效日期： xxxx-xx-xx 生效日期： xxxx-xx-xx 一、基本情况 1、人员 姓名 性别 年龄 岗位 所学专业 从事相关 工作年限 上岗情况 2、仪器 实验室具有开展《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》 HJ828-2017 现场采样、样品保存 运输和制备、实验室分析及数据处理等监测工作各环节所需的仪器设备。 仪器设备名称 仪器设备编号 检定/校准有效期 仪器状态 酸碱通用滴定管 正常 快速消解仪 正常 3、 试剂与溶剂 名称 批号和规格 纯度或浓度范围 备注 硫酸 GR 重铬酸钾 GR 硫酸银 AR 硫酸汞 AR 硫酸亚铁铵 AR 邻苯二甲酸氢钾 AR 硫酸亚铁 AR 邻菲罗啉 AR 化学需氧量标准样品 41.8±3.0mg/L 化学需氧量标准样品 105±6mg/L 二、方法验证 1、使用范围 本标准适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量的测定。本标准不适用于含氯化 物浓度大于1000mg/L (稀释后)的水中化学需氧量的测定。 2、方法原理 在水样加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐做催化剂，经沸腾回流后，以 试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计 算出消耗量的质量浓度。 XXXXXXXXXXXXX XXXX XXXX 第 2 第 2 页 共 4 页 3、样品的采集与保存 按照HJ/T91 的相关规定进行水样的采集与保存。采集水样的体积不得少于100ml。 采集的水样应置于玻璃瓶中，并尽快分析。如不能立即分析，应加入硫酸至pH2, 置于4℃ 下保存，保存时间不超过5d。 4、环境条件 方法对环境没有特殊要求，目前实验室配有独立空调，并具备除湿功能，能够满足日常环 境条件要求。 5、方法要求 空 白：小于方法检出限4mg/L 检出限：方法检出限为4mg/L 精密度：实验室相对标准偏差不超过10%。 正确度：取环境保护部标准样品测试，其结果应在标准样品规定的浓度范围。 6、实验过程 6.1 CODcr浓度≤50mg/L 6.1.1 样品测定 取10.0ml 水样于锥形瓶中，依次加入硫酸汞溶液、0.025mol/L 重铬酸钾标准溶液5.00ml 和几颗防爆沸玻璃珠，摇匀。硫酸汞溶液按质量比m[HgSO4]:m[Cl]≥20:1 的比例加入，最大计 入量为2ml。 将锥形瓶连接到回流装置冷凝管下端，从冷凝管上端缓慢加入15ml硫酸银硫酸溶液，以防 止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起保持微沸回流2h、 若为水冷装置，应在加入硫酸银-硫酸溶液之前，通入冷凝水。 回流冷却后，自冷凝管上端加入45ml 水冲洗冷凝管，使溶液在70ml 左右，取下锥形瓶 溶液冷却至室温后，加入3滴试亚铁灵指示剂溶液，用0.005mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液滴 定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积V1. 6.1.2空白试验 按照步骤(6. 1. 1)以10.0ml试剂水代替水样进行空白试验。记录下空白滴定试消耗硫酸亚 铁铵标准溶液的体积V0。 6.2 CODcr 浓度50mg/L 6.2.1 样品测定 取10.0ml 水样于锥形瓶中，以此加入硫酸汞溶液、0.250mol/L 重铬酸钾标准溶液5.00ml 和几颗防爆沸玻璃珠，摇匀。其他操作与步骤(6.1.1)相同。 溶液冷却至室温后，加入3滴试亚铁灵指示剂溶液，用0.050mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液滴 定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积V1. 6.2.2空白试验 按照步骤(6.1.2)以试剂水代替水样进行空白试验。 6.3结果的表示 化学需氧量的质量浓度p(mg/L), 按下式计算。 式中： C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 mol/L; Vo—空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积， ml; V— 水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积， ml; XXXXXXXXXXXXX XXXX XXXX 第 3 第 3 页 共 4 页 f—样品稀释倍数； 8000—1/4O? 的摩尔