YCT 267-2008烟用白乳胶中乙酸乙烯酯的测定 顶空-气相色谱法.pdf

ICS 65. 160YCX 85备案号：24035—2008中华人民共和国烟草行业标准YC/T 267--2008烟用白乳胶中乙酸乙烯酯的测定顶空-气相色谱法Determination of vinyl acetate in polyvinyl acetateemulsion adhesive for cigaretteHeadspace-gas chromatography2008-05-27发布2008-07-01实施国家烟草专卖局发布 YC/T 267—2008前本标准的附录 A 和附录 B 为资料性附录。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会（TC144)归口。本标准起草单位：上海烟草(集团)公司。本标准的主要起草人：谢焰、陆怡峰、殷引、史佳沁、李奇、刘百战。I YC/T 267---2008烟用白乳胶中乙酸乙烯酯的测定顶空-气相色谱法1范围本标准适用于烟用白乳胶中乙酸乙烯酯的测定。2原理在密闭容器中和一定温度下，试样中的挥发性组分在气相(顶空)和基质(液相或固相)之间存在分配平衡。达到平衡时，将气相部分导人气相色谱进行分离；经基质校正后，可测定出各挥发性组分在试样中的含量。3 试剂与材料除特殊要求外，应使用分析纯级试剂。3.1标样乙酸乙烯酯(CH.O2）。3.2溶剂N,N-二甲基甲酰胺(C H,NO)。3.3标准溶液在50mL容量瓶中加人乙酸乙烯酯标样（3.1)约0.02g（20mg），准确称量（精确至0.0001g）。以 N,N-二甲基甲酰胺(3.2)定容，定为第 1级标准溶液。取第1级标准溶液20.00mL加入50mL容量瓶中，以 N,N-二甲基甲酰胺(3.2)定容,定为第2级标准溶液。取第2级标准溶液 20.00 mL加人 50mL 容量瓶中，以 N,N-二甲基甲酰胺(3.2)定容,定为第 3级标准溶液。取第3级标准溶液20.00mL加人50mL容量瓶中，以 N,N-二甲基甲酰胺（3.2)定容，定为第 4级标准溶液。取第4级标准溶液20.00mL加人50mL容量瓶中，以N,N-二甲基甲酰胺（3.2)定容，定为第5级标准溶液。标准溶液宜置于冰箱中（一18℃)保存,有效期六个月。取用时放置于常温下，达到常温后方可使用。4仪器设备本标准使用下列仪器设备：a）静态顶空仪;b）气相色谱仪：配置有氢火焰离子化检测器，进样口应具有分流进样方式。进样口、柱箱、检测器应分别配有独立可控制的加热单元；c)1色谱柱：弹性熔融石英毛细管柱，推荐使用VOC柱或分离效能相近的毛细管柱，60 m（长度）X0.32 mm(内径)X1.8 μm(膜厚); YC/T 267—2008d)分析天平：感量0.1mg；e）顶空瓶:20 mL～25 mL;f)活塞式移液枪:1 000 μL;g)容量瓶：50 mL;h）移液管:20 mL。5 分析步骤5.11静态顶空条件5.1.1 样品环:3.0 mL。5.1.2样品环温度：100℃。5.1.3样品平衡温度：80℃。5.1.4传输线温度：120℃。5.1.5样品瓶加压压力：138kPa。5.1.6样品平衡时间：低速振荡 30.0 min。5.1.7 加压时间:0.20 min。5.1.8充气时间:0.20 min。5. 1.9#样品环平衡时间：0.05 min。5.1.10　进样时间:1.00 min。5.2气相色谱条件5.2.1 载气:He.5.2.2进样口温度：150℃。5.2.3恒流模式,柱流量2.5 mL/min，分流比20：1。5.2.4程序升温：100℃，保持8.00 min，然后以15℃/min的速率升温至180℃，保持10.00min。5.2.5检测器:温度 250℃，氢气 40 mL/min,空气 450 mL/min，尾吹气（He）30 mL/min。5.3工作曲线绘制分别取1级～5级标准溶液(3.3)1000μL加人顶空瓶，迅速密封瓶口，进行顶空-气相色谱分析。每级标准溶液平行测定两次，取平均值。根据乙酸乙烯酯的峰面积及其含量，建立相应工作曲线或计算得出回归方程。5.4试样测定称取0.1g(精确至 0.000 1g)试样于顶空瓶中,加人 1000 μL N,N-二甲基甲酰胺（3.2），迅速密封瓶口，进行顶空-气相色谱分析。每个试样应平行测定两次，两次测定值的相对标准偏差应小于10%。6 结果计算与表述试样中乙酸乙烯酯含量按式（1)计算：X - c - V/1 000 m:(1)式中：X-试样中乙酸乙烯酯含量,单位为克每千克(g/kg);c一从标准曲线上读取的样品中乙酸乙烯酯浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V试样溶液的体积,单位为毫升(mL);m一—试样的质量，单位为克(g)。取两次平行测定结果的平均值为最终测定结果，保留小数点后两位。2 YC/T