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水质 总硬度的测定——全自动电位 滴定法 Water quality Determination of total hardness—Automatic potentiometric titration xxxxxx 发布 xxxxxxxxxxxxx 实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 言 本标准按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规 则》的规定编写 本标准由宁夏化学分析测试协会提出并归口 本标准起草单位：银川中铁水务集团有限公司、宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏 化学分析测试协会 本标准主要起草人：王旭乾、韩新盛、何康丽、王庆利、孟红福、汪寅莹、宋云、杨 宏娟、赵羽、徐宁宁、张任丽、陈浩浩、雷岩斌、李晓强、黄永亮、刘铭、袁廷彦、张彦 文、田永霞、刘欣明、唐晓宇、晋雪婷、陶乐 本标准为首次发布 水质 总硬度的测定——全自动电位滴定法 1 范围 本文件规定了全自动电位滴定法测定水中总硬度的方法 本文件适用于水源水和生活饮用水中总硬度的测定 若去水样体积为 50 mL 时，本方法最低检测质量浓度 （以CaCO 计）为 1.0 mg/L 3 2 规范性引用文件 GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标 T/BHES 0001-2022 水质 总硬度和钙镁测定 自动电位滴定法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 电位突跃点 potentiometric inflectionpoint 电位发生急剧变化，在标准滴定溶液消耗体积与电位的滴定曲线中，一阶微分曲线的 极值点，通过二阶微商法即 Δ2 E/ΔV2 =0 计算滴定终点，并根据 EDTA 标准溶液的浓度计算 出饮用水中钙镁含量 3.2 滴定终点 titration endpoint 在化学计量点前后，溶液中被测物质浓度变化引起电位的急剧变化，此时的电位突跃 点定义为滴定终点 4 方法原理 以光度电极作为终点指示电极，乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（EDTA 标准滴定溶 液）络合滴定样品中的钙和镁，在 pH≈10 氢氧化铵-氯化铵碱性缓冲溶液条件下，只有一个 滴定终点，测定的是钙和镁的总含量，从而测定水中总硬度的含量 5 干扰消除 5.1 水中铁、锰、铜、铝等金属离子干扰 水样中含有铁、锰、铜、铝等金属离子会影响滴定终点，硫化钠和氰化钾能够消除重 金属干扰，盐酸羟胺可以将高价铁离子和锰离子还原为低价态，从而消除干扰 6.试剂和材料除 6.1 纯水，GB/T6682，三级。 6.2 氢氧化钠（NaOH ）。 6.3 氯化铵（NH Cl）。 4 6.4 乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na ，C H N O Na •2H O）。 10 14 2 8 2 2 6.5 硫化钠溶液（Na S ·9H O ρ=0.050 g/mL） 2 2 称取 5.0 g 九水合硫化钠溶于纯水中，并稀释至 100 mL 6.6 盐酸羟胺溶液（NH OH ·HCl ρ=0.88 g/mL） 2 称取 1.0 g 盐酸羟胺溶于纯水，并稀释至 100 mL 6.7 浓氨水（NH ·H O ρ=0.010 g/mL） 3 2 6.8 氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液（pH=10）。 称取 16.9 g 氯化铵（6.3 ）溶于 143mL 浓氨水（6.6 ），用纯水稀释至250mL 6.9 扣除试剂空白 称取 0.780 g 七水合硫酸镁（MgSO4 ·7H2O ）及 1.17