JBT 6326.6-2008镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 第6部分：铝的测定.pdf

ICS 29.120.20K 14备案号：23247—2008中华人民共和国机械行业标准JB/T 6326.6—2008代替 JB/T 6326.7—1992JB/T 6326.8--1992镍铬及镍铬铁合金化学分析方法第6部分：铝的测定Test methods for chemical analysis of Ni-Cr and Ni-Cr-Fe alloy-Part 6: Determination of aluminum content2008-03-12 发布2008-09-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T 6326.6--2008目次前言1 范围方法提要试剂.34 分析步骤.4.1试料质量.4.2空白试验4.3测定4.4工作曲线的绘制分析结果计算6精密度7特殊情况7.1方法提要7.2　测定表 1参比溶液和显色溶液表2工作曲线绘制条件..表3 分析结果的绝对差值表4参比溶液和显色溶液. JB/T 6326.6--2008前言JB/T6326《镍铬及镍铬铁化学分析方法》拟分为九个部分：第1部分：镍的测定；-第2部分：铬的测定;第3部分：硅的测定；-第4部分：铁的测定；一第5部分：锰的测定；第6部分：铝的测定；-第7部分：碳的测定；第8部分：硫的测定；-第9部分：磷的测定。本部分是JB/T6326的第6部分。本部分代替JB/T6326.7-1992《镍铬合金化学分析方法铬天青S光度法测定铝量》和JB/T6326.81992《镍铬及镍铬铁化学分析方法铬天青S光度法测定铝量》。本部分与JB/T6326.7—1992和JB/T6326.8-1992相比，主要变化如下：一重新编排了标准各部分的序号；镍铬合金中铝的分析方法列为“特殊情况”本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。本部分起草单位：上海电科电工材料有限公司、江苏新华合金电器有限公司。本部分起草人：黄留庆、翁、华大凤。本部分所代替标准的历次版本发布情况：-JB/T 6326.7--1992;-JB/T 6326.8—1992。III JB/T 6326.6---2008镍铬及镍铬铁合金化学分析方法第6部分：铝的测定警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。1范围析结果计算和精确度以及特殊情况等内容。本部分适用于镍铬及镍铬铁合金中铝含量的测定。测定范围：0.050%～0.500%。本部分还适用于镍铬铁合金中铝含量测定时的掩蔽剂采用环已二胺四乙酸-锌溶液，其参比溶液和显色溶液配置的特殊情况。测定范围为0.050%～0.500%。2　方法提要试料用混合酸溶解。高氯酸冒烟，使铬氧化至六价并以氯化铬酰形式挥发去除，残存的铬不影响铝的测定。用抗坏血酸还原三价铁时，二价铁不影响铝的测定。在pH5.7的条件下，用铬天青S显色，测量其吸光度。基体元素对铝的显色有抑制作用，并有一定背景吸收，用相同的镍量打底制作工作曲线，以抵消影响。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1氢氧化钠。3.2高氯酸（密度为1.67g/mL）。3.3盐酸-硝酸混合酸：盐酸+硝酸（1+1)。3.4盐酸（1+1)。3.5盐酸（1mol/L)。3.6硝酸（11)。3.7氢氧化铵（1十4）。3.8抗坏血酸溶液（10g/L）。3.9六次甲基四胺缓冲溶液（300g/L），应存于塑料瓶中。3.10氟化铵溶液（5g/L），应贮存于塑料瓶中。3.11铬天青 S（0.5g/L)。3.12镍标准溶液的配制：称取0.1000g含铝量小于0.001%的金属镍，用5mL硝酸（见3.6）加热溶解，驱除氮的氧化物，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg镍。3.13铝标准溶液的配制：称取0.1000g纯度在99.9%以上的金属铝，置于聚四氟乙烯烧杯中，加入1g氢氧化钠（见3.1）5mL水，加盖，加热至铝溶解完全。加人盐酸酸化并过量8mL，移人于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液 1mL含0.10mg铝。1 JB/T 6326.6--20083.13.1 移取2.00mL铝标准溶液（见3.13）于100mL容量瓶中，加10滴盐酸（见3.4），再加水稀释至刻度，混匀，此溶液中 1mL含2ug 铝。3.13.2移取5.00mL铝标准溶液（见3.13）于100mL容量瓶中，加10滴盐酸（见3.4），再加水稀释至刻度，混匀，此溶液中1mL含 5ug铝。3.14氧化锌。3.15 环己二胺四乙酸。3.16环已二胺四乙酸-锌溶液（以下简称CyDTA-Zn）（0.1mol/L）