DB37_T 2392-20132-萘磺酸钠.pdf

ICS 71. 040. 30G 60DB37山東东省地方标准DB37/T2392—20132-萘磺酸钠2013-0922发布2013-10-30实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T 2392—2013前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省化工标准化技术委员会归口，本标准起草单位：枣市泰瑞精细化工有限公司、枣庄市计量测试所、枣庄学院。本标准主要起草人：杨玉栋、甘聪、周志辉、孟庆伟、卢海伟、刘英、任成桂。I DB37/T 2392—20132-萘磺酸钠1范围本标准规定了2-恭磺酸钠的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存。本标准适用于以精萘、硫酸、钠盐为主要原料经化学反应制成的2-磺酸钠。分子式: CoH,S0,Na结构式：SoNa相对分量：230.206（根据国际相对原子质量表-2011）2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 190危险货物包装标志GB/T 191包装储运图示标志GB/T 6284化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法GB/T 6679固体化工产品采样通则GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3要求3. 12-萘磺酸钠的质量指标应符合表1的规定。表1质量指标项目要求合格品优等品外观白色粉末白色粉末2-素磺酸钠纯度（HPLC）/%98. 098. 52-素磺酸钠质量分数/%95. 095. 0水分的质量分数/%2. 02. 0硫酸钠的质量分数/%2. 02. 0酸值的质量分数/%(以 H,S0, 计)1. 01. 0氯化钠的质量分数/%2. 02. 0 DB37/T 2392—20134试验方法4.1一般规定本标准所用试剂在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂：色谱流动相的配制用水使用GB/T6682中规定的一级水，其他使用三级水，数值修约按GB/T8170有关规定执行，4.2外观在自然光线下目测检查。4.32蒸磺酸钠纯度(HPLC)4.3.1原理采用反相高效液相色谱法，以甲醇、磷酸二氢钾和四丁基溴化铵的水溶液为流动相，C为固定相，经紫外检测器检测，用面积归一化法计算2-票磺酸钠的纯度，4.3.2仪器设备4. 3. 2. 1高效液相色谱仪：高效液相色谱溶液传输单元（泵），紫外检测器，柱温箱等。4. 3. 2. 2超声波发生器。4. 3. 2. 3针头过滤器：带0.45m有机相过滤膜。4. 3. 2. 4砂芯过滤装置。4. 3. 3试剂和溶液4. 3. 3. 1乙睛：色谱纯。4. 3. 3. 2磷酸二氢钾。三正丁胺。4. 3. 3. 4二正丁胺。4. 3. 3. 5磷酸二氢钾、三正丁胺、二正丁胺的水溶液：加水850mlL溶解，加1.18mL三正丁胺，3.74mL二正丁胺，用磷酸调PH至6.5。4. 3. 4高效液相色谱参考分析条件4. 3. 4.1色谱柱：Cs柱，250mmX4.6mm。4. 3. 4. 2流动相：乙睛+磷薛酸二氢钾、三正丁胺、二正丁胺的水溶液=30+85，4. 3. 4. 3流速：1.0 mL/min4. 3. 4. 4柱温：35℃。4. 3. 4. 5波长：254nm4. 3. 4. 6进样量：20μLe4. 3. 4. 7可根据装置不同，选择最佳的分析条件，流动相应摇匀后过滤，用超声波发生器进行脱气，4. 3. 5试样溶液的制备取本品适量用水溶解配置成约2400Hg/mL的试样溶液，用带0.45水系滤过膜的针头过滤器过滤滤液备用。4. 3. 65分析步骤2 DB37/T 2392—2013开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取试样溶液，注入20且的六通定量进样阅，待各组分流出完毕（色谱图见附录A），测得试样峰面积值，面积归一化法得2-萘硕酸销的纯度。4.3.7分析结果2-恭磺酸钠（HPLC）纯度W，数值以%表示，按式（1)计算：AW =ZA.(1)式中：4-2-硕酸钠的峰面积极值：4, ——各组分峰面积数值的总和。注：取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果绝对之差应不大于0.2%4.42-萘磺酸钠的质量分数2-恭磺酸钠质量分数为W，数值以%表示，按式(2)计算：w, =100% W, W, W, W,(2)式中：取一一水分的质量分数：用一一酸值的质量分数；一a氯化钠的质量分数：确酸钠的质量分数。4.5水分按GB/T6284规定执行取平行测定结果的算术平均值为测定结果，2-禁磺酸钠的水分为W2，两次平行测定结果绝对值差不得大于0.2%。4.6硫酸钠4.6.1方法提要将试样溶液加氯化领溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤