GA_T 1789-2021CN法庭科学 疑似易制毒化学品中羟亚胺检验 液相色谱-质谱、气相色谱-质谱和液相色谱法.pdf

GA中华人民共和国公共安全行业标准GA/T 1789—2021法庭科学疑似易制毒化学品中羟亚胺检验液相色谱-质谱、气相色谱-质谱和液相色谱法Forensic sciences—Examination methods for hydroxylimine insuspected precursors-LC-MS,GC-MS and HPLC2021-08-04发布2021-12-01实施中华人民共和国公安部发布 GA/T 1789—2021前言本文件按照GB/T1.1一2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草，请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1)提出并归口。本文件起草单位：广西壮族自治区公安厅刑事侦查总队、公安部禁毒情报技术中心、南宁市公安局刑事侦查支队。本文件主要起草人：黄克建、刘晓锋、乔文海、杨宁、杨兰、李璐、刘培培、何国标、莫跨。I GA/T 1789—20217.2.3仪器检测LC条件同,进样分析分别吸取初始流动相、样品溶液、初始流动相、标准工作曲线系列浓度顺序进样，按照条件进样分析，7.2.4含量计算根据羟亚胺标准工作曲线、称样量和定容体积按照公式（1)计算样品含量。αXm×100%式中；m样品中目标物的含量，%；A样品溶减的定容体积，单位为毫升（mL）；样品质量，单位为毫克（mg）；Y样品溶减中目标物峰面积；工作曲线斜率；b一工作曲线截距。当样品落藏中目标物浓度超过标准工作曲线最高浓度时，应展释后按7.2.3条件进样分析；当样品溶减中目标物浓度低于标准工作曲线最低浓度时，应加大称样量或减少溶剂（甲醇)体积后重新分析，8结果评价8.1定性结果评价8.1.1LC-TQ/MS 法阳性结果评价：在相同条件下进行测定时，样品落液中目标物与浓度接近的定性用标准工作落液中丰度比相对偏差不超过表9规定的范围，样品空白无干扰，则可判断样品中检出目标物。表 9离子对丰度比的最大允许相对偏差范围离子对丰度比50%%S~Z10%~20%≤10%最大允许相对偏差±20%±25%± 30%±50%阴性结果评价：样品落液中未检出目标物特征高子对，定性质控标准工作溶减中检出目标物特征高子对，标准溶减空白无干扰，则可判断样品中未检出目标物。8.1.2LC-IT/MS 法阳性结果评价：在相同条件下进行测定时，样品落液中目标物与浓度接近的定性用标准工作溶液中的目标物相比，色诺峰保留时间一致(相对误差在士2.5%之内）、定性离子对（至少两对)一致，且离子对 GA/T 1789—2021丰度比相对偏差不超过表9规定的范，或三级质谱至少检出一对离子对，样品空白无干扰，则可判断样品中检出目标物。阴性结果评价：样品溶液中未检出目标物特征离子对，定性质控标准工作落液中检出目标物特征离子对，标准落液空白无干扰，则可判断样品申未检出目标物。8.1.3 LC-IT/TOF 法阳性结果评价：在相同条件下进行测定时，样品落液中目标物与浓度接近的定性用标准工作溶减中的目标物相比，色谱峰保留时间一致（相对误差在士2.5%之内），且样品中羟亚胺前体离子的质荷比与理论质荷比一致(质量精度小于或等于5×10)，网时至少有1个二级(或以上)质谱特征离子检出，其质量数与标准物质相比一致（质比大于或等于200时，质量精度小于或等于5×10-*，质荷比小于200时，质量精度小于1mDa)，样品空白无干扰，则可判断样品中检出羟亚胺。阴性结果评价：样品落藏中未检出目标物特征离子，定性质控标准工作落被中检出目标物特征离子，标准溶液空白无干扰，则可判断样品中未检出目标物。8.1.4GC-MS 法阳性结果评价，在相同条件下进行样品测定时，样品中目标物的色谱峰保留时间与标准物质工作溶波一致(相对误差在士1%之内)，质谱特征离子(不少于3个)一致，且各离子丰度比相对偏差不超过表10规定的范围，样品空白无干扰，则可判断样品申可能检出目标物。当用GC-MS分析检出羟亚胺时，至少需要选择LC、LC-TQ/MS、LC-IT/MS、LC-IT/TOF中的一种方法进行确认。表10特征离子丰度比的最大允许相对偏差范围特征高子丰度比50%20%~50%10%~20%≤10%最大允许相对编差±10%±15%%02干±50%阴性结果评价：扣除背景后，10.0mg/mL样品溶液中未出现与定性质控标准工作液中目标物-致的特征离子，标准溶液空白无干扰，则可判断样品中未检出目标物。8.1.5LC法当GC-MS定性结果检出羟亚胺时，可结合LC法进行确认，当样品中羟亚胺的色谱峰保留时间与标准物质工作落液一致（相对误差在土2.5%之内），可判断样品中检出羟亚胺，否则为阴性。8.2定量结