GAT 842-2009血液酒精含量的检验方法.pdf

ICS 11. 040. 20GAR 86中华人民共和国公共安全行业标准GA/T 842--2009血液酒精含量的检验方法Analysis method for ethanol concentration in blood2009-07-27 发布2009-12-01实施中华人民共和国公安部发布 GA/T 842—2009前言本标准的附录 A、附录 B为资料性附录。本标准由公安部道路交通管理标准化技术委员会提出并归口。本标准负责起草单位：天津市公安交通管理局。本标准参加起草单位：天津市天通司法鉴定中心。本标准主要起草人：谢金荣、沈宇明、张灏、刘洪月、蔡红艳、刘俊芳。 GA/T 842--2009血液酒精含量的检验方法1范围本标准规定了血液酒精含量的顶空气相色谱检验方法。本标准适用于道路交通执法活动中对人员血液中酒精（以下均称乙醇）、正丙醇的定性和定量分析。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB19522车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验GA/T122—1995毒物分析名词术语3术语和定义GB19522和GA/T122一1995中确立的术语和定义适用于本标准。4原理本方法利用乙醇的易挥发性，以叔丁醇为内标，用顶空气相色谱火焰离子化检测器进行检测；经与平行操作的乙醇标准品比较，以保留时间或相对保留时间定性，用内标法以乙醇对内标物的峰面积比进行定量分析。5 试剂5.1 乙醇标准溶液吸取10.04mL或称取8.008g无水乙醇标准品（含量不小于99.9%）置于100mL容量瓶中，添加重蒸馏水至刻度，混匀,得 8000 mg/100 mL 乙醇储备液,将储备液稀释分别得到浓度为 4 000 mg/100 mL、2 000 mg/100 mL、1 000 mg/100 mL、100 mg/100 mL 的乙醇标准使用液。密封，冷藏保存，使用期60 天。5.2正丙醇标准溶液吸取1.25mL或称取1.001g正丙醇标准品（含量不小于99.9%）置于100mL容量瓶中，添加重蒸馏水至刻度，混匀，得1000 mg/100mL正丙醇储备液，密封，冷藏保存，使用期60天。5.3内标物标准溶液蒸馏水至刻度，混匀，得 200 mg/100 mL叔丁醇标准使用液，密封，冷藏保存，使用期60天。6器材顶空气相色谱检验方法应具备以下器材：a）气相色谱仪；b）顶空进样器或恒温加热器；c）样品瓶;d）硅橡胶垫; GA/T 842—2009e)聚四氟乙烯薄膜；f)铝帽;g）密封钳；h）注射器。操作方法7.1 定性分析7.1.1样品制备检材制备取0.50mL待测全血及0.10mL叔丁醇标准使用液，加人样品瓶内，瓶口覆盖聚四氟乙烯薄膜，硅橡胶垫，用密封钳加封铝帽，混匀，置顶空进样器或恒温加热器中70℃加热15min待测。空白检材和添加检材制备取0.50mL空白全血两份，其中份添加 5μL浓度为 100 mg/100 mL的乙醇标准使用液和0.10 mL叔丁醇标准使用液按上述方法平行操作以进行空白对照分析和已知对照分析。7. 1.2 检测气相色谱检测参考条件气相色谱检测参考条件见表1。表1气相色谱检测参考条件参考检测器进样口色谱柱柱温载气载气流速检测器条件温度温度DB-ALC2毛细管柱50℃3 mL/min(30 mX0.32 mm i. d. X1.2 μm)PLOTQ毛细管柱2130 ℃4 mL/min火焰离子(30 mX0. 53 mm i. d. X20. 00 μm)氮气化检测器250℃200 ℃GDX-102(60 目80 目)20 mL/min~(FID)3120 ℃(2 m×3 mm)填充柱40 mL/min5 % Carbowax-20M/Carbopack20 mL/min~40. 09(80 目～100 目)(2 m×3 mm)填充柱40 mL/minα或具有同等分离效果的其他色谱柱。顶空自动进样分析参考条件顶空进样分析参考条件见表2。表 2顶空进样分析参考条件参考条件加热箱温度样品瓶加热平衡时间定量环(或取样针)温度传输管线温度顶空进样器70 ℃15.0 min105 ℃110 ℃恒温加热器70 ℃15.0 min进样7. 顶空自动进样将已制备的进样瓶置于顶空自动进样器样品架上，编制进样方法并运行。.2顶空手动进样用注射器吸取经恒温加热器加热后样品瓶内液面上的气体1.0mL，注入气相色谱仪中。2 GA/T 842--20097.1.3记录与计算分别记录各样品中叔丁醇、乙醇标准品和可疑乙醇峰的保留时间，计