DZ 0064.55-1993地下水质检验方法 催化还原法 测定碘化物.pdf

中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0064.55--93地下水质检验方法催化还原法测定碘化物主题内容与适用范围本标准规定了催化还原法测定碘化物的方法。本标准适用于地下水中碘化物的测定。最小检测量为0.01μg，最佳测定范围为1~～16μg/L。当水中含有还原物质时，将造成正误差；含有氧化物质时，会造成负误差。水样中含铁量小于1mg/L、六价铬小于3mg/L时不干扰测定。2方法提要在酸性溶液中，利用碘离子对亚砷酸还原四价铈离子的催化作用与碘离子浓度成正比的关系，在定温度下反应一定时间后，加入硫酸亚铁铵，剩余的四价铈离子将亚铁离子氧化成三价铁离子，可用硫鼠酸钾比色法测定，从而间接求得碘离子的含量。3　仪器3.1分光光度计。3.2恒温水浴温度可控于40(30)±0.5℃。3.3秒表。4 试剂4.1氯化钠溶液(20%）,基准试剂。4.2亚砷酸溶液Cc（号As20s）=0.05mol/L)：称取三氧化二砷（As20,)0.4946g于小烧杯中，加15%氢氧化钠溶液1mL和蒸馏水50mL，加热溶解后，加浓硫酸0.5mL，稀释至100mL。4.3混合溶液A：将4.1和4.2两种溶液和浓硫酸（p=1.84g/mL)按2+1+1的体积比混合。4.4硫酸铈铵溶液Lc（Ce（NH）（SO,）=0.02mol/L）：称取硫酸铈铵【Ce（NH）)（SO,)·4H,O)2.676g溶于150mL蒸馏水中，加硫酸（p=1.84g/mL)8.8mL，定容于200mL容基瓶中。4.5硫酸亚铁铵溶液：称取结晶硫酸亚铁铵[Fe（NH.）（SO,)·6H2O11.5g溶于蒸馏水中，加硫酸4.6硫氰酸钾溶液（4%）。4.7混合溶液B：使用前将4.5和4.6两种溶液按1十1的体积比混合。4.8碘离子标准贮备溶液称取碘化钾（KI)0.2616g，溶于少量蒸馏水中，移入1000ml.容量瓶中定容。此溶液1mL含0.20mg碘离子。4.9碘离子标准溶液将碘离子标准贮备溶液(4.8)逐级稀释至 1ml.含 0.02μg 碘离子。1993-10-01实施中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准157 DZ/T 0064.55—935 分析步骤5.1样品分析取水样10.0mL于25mL比色管中，用滴定管准确加入混合溶液A（4.3)2.00mL，摇匀。放入已升温至40℃土0.5℃的恒温水浴(3.2)中。待试液与水浴温度一致后，用秒表控制时间，每隔30s按试样编号顺序加入硫酸铺铵溶液（4.4）1.00mL，摇匀后立即放回恒温水浴中保温。当第一个试样保温达到15min士5s时，按原顺序每隔30s土1s加混合溶液B（4.7)2.00mL，摇匀，将比色管取出，放在比色管架上，15min后，于分光光度计520nm波长处，用1cm比色杯，以蒸馏水作参比，测基其吸光度。5.2空白试验取10mL蒸馏水代替水样，以下步骤同5.1。5.3标准曲线的绘制移取碘离子标准（4.9)0、0.01、0.02、·0.16μg于一系列25mL比色管中，定容至10.0mL，以下步骤间5.1。以碘离子浓度对吸光度，绘制标准曲线。6分析结果的计算按下式计算碘离子的质量浓度：I- (mg/L) = ㎡式中m-一从标准曲线上查得的碘离子含基，g;-取水样体积，ml。7 精密度和准确度同-实验室测定碘离子含量为 3.0μg/L.和22.0μg/L的水样时，其平行测定7次的相对标准偏差分别为16.1%和2.5%。对含碘量0.5～15.8μg/L的 9个水样加0.1g碘离子的回收率为97%~106%。158 DZ/T 0064.55---93附录A标准的有关说明（参考件）A1当水样中含有还原物质时，加1%高锰酸钾溶液至试样显微红色后测定。A2当水样中含铁量大于1mg/L时，可将试样加碱中和至碱性，放置澄清后取适量试液测定。A3当水样中六价铬浓度大于3mg/L时，可将试样用硫酸酸化后，加入适量锌粉，摇匀，放过夜，第二天取清液测定。A4控制催化反应时间和温度是本法的关键。催化反应时间应控制在15min土5s内，催化反应温度要保持在40℃（或30℃）±0.5℃间。A5在10mL水样中，含碘离子大于0.16μg时，可在30±0.5℃的水浴中反应15min±5s。标准系列含量应为0.05～0.50μg碘离子。A6硫酸亚铁铵试剂一一般都含有三价铁，必须严格按试剂配制方法还原三价铁。配制的混合溶液B(5.7)应是很浅的桔红色方可使用。A7硫酸铈铵的质能直接影响方法的灵敏度。新购的硫酸铺铵在用于生产时，应先进行标准曲线绘制试验，证明其灵敏度能满足测试要求时方可使用。A8由于本法的灵敏度很高，所用玻璃仪器必须洗净。所用试剂如氯化钠、硫酸以及蒸馏水的纯度要求较高。当空白的吸光度低于0.700时，应检查试剂的纯度。附加说明：本标准由地质