DB37_T 2735-2015干粉灭火剂中硫酸铵含量的测定 总氮含量法.pdf

ICS 13. 220. 108 0DB37山東东省地方标准DB37/T2735—2015干粉灭火剂中硫酸铵含量的测定总氮含量法Determination of ammonium sulfate content for fire extinguishing mediaTotal nitrogen content method2015-12-22发布2016-01-22实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T 2735—2015前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东省化工标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、青岛楼山消防器材厂。本标准主要起草人：马娟、王患、陈现景、高勇、朱亚州、刘建志、尚柱、杨森、赵全磊，I DB37/T 2735—2015干粉灭火剂中硫酸铵含量的测定总氮含量法1范围本标准规定了干粉灭火剂中硫酸铵含量的测定方法。本标准适用于由磷酸二氢铵、硫酸铵为主要原材科制得的干粉灭火剂。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602化学试剂杂质测定用标准落液的制备GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 4066.2—2004干粉灭火剂第2部分：ABC干粉灭火剂GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理用丙酮破坏干粉灭火剂表面的硅膜后，用水溶解试样并过滤不溶物后定容。取部分待测溶液置于蒸偏瓶中，加入过量碱液蒸馏出氨，吸收在过量的硫酸溶液中，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定得总或含量。另取部分待测落液测定磷酸二氢铵含量。用总或含量减去磷酸二氢铵中的或含量即可换算出硫酸铵的含量。4试剂和材料4.1丙酮.4.2氢氧化钠溶液：450g/L.4. 3N4.4氢氧化钠标准滴定溶液： c (Na0H) =1. 000 mo1/L.4.5甲基红-亚甲基蓝混合指示液：溶解0.1g甲基红于50mL乙醇中，再如入0.05g亚甲基蓝，溶解后，用乙醇移释至100mL.5仪器5.1蒸馏仪器5. 1. 1 DB37/T 2735—20155.1.2蒸馏仪器的各部件用橡胶塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头，为保证系统密封，球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。5.1.3仪器包括以下各部分，如图1所示：a)蒸馏瓶，容积为1L的圆底烧瓶：单球防溅球管和顶端开口、容积约50mL与防溅球进出口平行的筒形滴液漏斗：c)直形冷凝管：有效长度约400Ⅲl；d)吸收瓶：容积约500mL的锥形瓶，瓶侧连接双连球。单位为毫求d111000 mL说明：一蒸馏瓶；B——防溅球管：滴液漏斗；D—冷凝管：E-带双连球锥形瓶。图1蒸馏装置图5. 2天平感量0.2 mg-2 DB37/T 2735—20155.3碱式滴定管量程25 mL，分度值 0.1 ml.。6试验方法6.1一般规定6.1.1本标准要求的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水.6. 1. 2试验所需的落液按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备6.2分析步骤6.2.1待测溶液制备称取磷酸铵盐干粉灭火剂试样1g，精确至0.2g，置于蒸发Ⅲ中，加2mL丙酮，用玻璃棒不断研和洗涤液全部收集在500mL容量瓶中，用三级水稀释至500mL，摇匀，即为待测溶液。6.2.2蒸馏吸取50.0叫待测落液于燕留瓶中，加入约300叫水和几粒防爆沸石（或防爆装置：将聚乙烯管接触烧瓶底部）。用移液管加25.0叫疏酸标准落液于吸收瓶中，加水使落液量能没吸收瓶的双连球平颈，加5滴混合指示剂。用硅脂涂抹仪器接口，安装好蒸馏仪器，并保证仪器所有连接部分密封。通过滴液蒲斗往蒸溜瓶中加入氢氧化钠落液50Ⅲ。放液时，待滴液蒲斗内存留儿毫升落液时，加水冲洗润液漏斗，并关闭活塞，继续向漏斗内加水保持一定的液面高度。如热蒸馏，直到吸收瓶中的收集量达到250300mL时，移开吸收瓶，用pH试纸检查冷凝管出口液滴，如无碱性停止加热，打开滴液漏斗，拆下防溅球管，用水冲洗冷凝管，并将洗涤液收集在吸收瓶中，拆下吸收瓶。6.2.3滴定将吸收瓶中的溶液混合均匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，直至溶液呈现灰绿色为滴定终点，记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积V.6.2.4空白试验接上述操作步骤进行空白试验，记求消耗的氢氧化钠标准滴定落液的体积V。6.2.5总氮含量的计算总氨含量，以氮的质量分数，计，数值以%表示，按下列公式（1）计算：0, =10100 ×(A)001×(1)m式中：c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度