DZ 0064.16-1993地下水质检验方法 催化极谱法 测定镉.pdf

中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法DZ/T 0064.16--93催化极谱法测定镉1 主题内容与适用范围本标准规定了催化极谱法测定镉的方法。本标准适用于测定地下水中的镉。最低检测量为0.05μg，其测量范围为0.5～400μg/L。大部分共存元素均不干扰测定，只有当铅、镉比值大于150：1时，才会引起镉的负值。在溶液中加入乙二胺以沉淀铁、钛等元素。2方法提要镉在酸性介质中与四丁基碘化铵-碘化钾作用，可生电活性络合物，易吸附于汞阴极表面，于一0.77V(对银电极）处，产生灵敏的吸附催化波。3仪器3.1示波极谱仪。3.2三电极（滴汞、银片、铂丝）。4 试剂4.1 硝酸(HNO,),P2o=1.42g/mL优级纯。4.2 硝酸溶液(1+1)。4.3盐酸溶液(1+1)。4.4乙二胺溶液取乙二胺5mL，用亚沸蒸馏水稀释至100mL。4.5抗坏血酸溶液（20g/L）：称取抗坏血酸2g，溶解于100mL亚沸蒸馏水中。4.6四丁基碘化铵溶液（20g/L）：称取四丁基碘化铵［(C,H。）NI)2g，加无水乙醇15mL溶解，再加亚沸蒸馏水至100mL。4.7碘化钾。4.8·镉标准贮备溶液：称取金属镉（光谱纯）1.0000g，加硝酸溶液（4.2)20mL，加热溶解并蒸干，再加浓盐酸5mL，蒸干，赶尽硝酸。加盐酸溶液（4.3)10mL加热溶解干凋物，冷后转入1000mL.容量瓶中，用亚沸蒸馏水定容。此溶液1mL.含 1.Omg 镉。4.9镉标准溶液：移取镉标准贮备溶液(4.8)以亚沸蒸馏水逐级稀释至1mL含1.0μg镉，并保持溶液内含有0.5%的盐酸。5 分析步骤5.1样品分析5.1.1移取pH≤2的硝酸酸化水样100.0mL于150mL烧杯中，低温加热蒸干，加浓盐酸5mL，蒸干1993-10-01实施中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准45 DZ/T 0064.16-93两次，赶尽硝酸，取下，加入盐酸溶液(4.3)1mL溶解干滴物。5.1.2加乙二胺溶液（4.4)9mL，抗坏血酸溶液（5.5)2mL，摇勺。加碘化钾（4.7)0.2g，四丁基碘化铵溶液（4.6)0.5mL，摇匀。放置15min。将试液倒入电解池中，插入三电极（滴汞、银片、铂丝）于起始电位-0.45V作导数极谱图，记录峰电流值。5.2空白试验吸取100.0mL无镉蒸馏水代替水样，按5.1步骤进行。5.3标准曲线的绘制准确移取镉标准（4.9)0.0.05、·2.00ug于一系列25mL烧杯中，低温加热蒸干，加盐酸溶液(5.3)1mL，加热溶解干润物。以下步骤按5.1.2进行。以镉浓度对峰电流值，绘制标准曲线。6分析结果的计算依下式计算镉的质量浓度Cd(mg/L)=1.式中:m-一从标准曲线上查得的镉量，g一取水样体积，mL。7精密度和准确度同一实验室测定镉离子含量为 20μg/L的水样，其相对标准偏差为4.74%，回收率为 91%～108.7%.46 DZ/T 0064.16-93附录A标准的有关说明(参考件）A1底液的酸度对波高影响较大。酸度过大，使峰电流降低，电位发生负移；酸度过小，波峰不稳定，甚至不出峰波，较适宜的酸度为盐酸[c(HCI)J0.2moL/LA2温度对测定也有较大的影响。温度过低，峰电流偏小；升高温度有加速扩散作用，使峰电流增高；当温度高于40℃时，又会产生解吸作用，使峰电流降低，甚至消失。较适宜的温度为25～30℃，而测定时样品和标准必须保持一致的温度。附加说明：本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由河南省地矿厅环境地质总站负责起草。本标准主要起草人吕水明。47