DZ 0064.28-1993地下水质检验方法 离子色谱法 测定钾、钠、锂、铵.pdf

中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法DZ/T 0064.28—93离子色谱法测定钾、钠、锂和铵1主题内容与适用范围本标准规定了离子色谱法测定钾，钠，锂和铵的方法。本标准适用于地下水中钾、销、锂、铵的测定。取样100pL时，最低检测浓度(mg/L)为钾0.05，钠0.05，锂0.005，铵0.05。检测上限（mg/L)为钾2.0，钠10.0,锂0.1，铵1.0。2方法提要由于钾、钠、锂、铵四种阳离子的结构不同，对低交换容量的阳离子交换树脂的亲合力也不相同，因此，它们在淋洗液和交换树脂之间的分配系数存在着差异。当水样注入仪器后，在淋洗液的携带下，流经阳离子分离柱，最后按Li+、Na+、NH+、K*的顺序依次被分离，然后流过阳离子抑制柱以降低淋洗液的背录电导，最后通过电导检测器，依次对它们进行测量并记录峰高。从同样条件下绘制的标准曲线上，即可求出水样中Li+、Na+、NHt、K*的含量。3仪器3.1离子色谱仪。3.2双笔记录器。3-3仪器工作条件3.3.1阳离子保护柱，3.3.2阳离子分离柱。3.3.3阳离子抑制柱。3-3.4淋洗液流速1.7mL/min。3 3. 5抑制液流速2.5mL/min，3.3. 610μS 测 Li+,NHt,K;30μS 测 Na*,4试剂配制标准溶液和淋洗液，应采用电导率1μS/cm的重蒸幅水(或去离子水）)。4.1锂标准溶液；称取碳酸锂(Li,CO)1.0648g，加少许水湿润，逐滴加入盐酸溶液（1十1），使碳酸锂完全溶解后，再过量二滴。移入200mL容量瓶中，以重蒸馏水定容。此溶液1mL含1.0mg锂。4.2钠标准溶液：称取在500℃灼烧1h的氧化钠0.5084g溶于少量水中，移入200mL容量瓶中，以重蒸增水定客。此溶液1mL含1.0mg钠。4.3铵标准溶液：称取氧化铵(NH,CI)0.5931g+溶于少量水中，移入200mL容量瓶中，以重蒸馏水定容。此溶液1mL含1.0mg铵。4.4钾标准溶液：称取经105℃烘干1h的硫酸钾0.4457g，溶于少量水中，移入200mL容量瓶中，以重蒸馏水定容。此溶液1mL含1.0mg钾。中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准1993-10-01实施82 DZ/T 0064.28—934.5淋洗液Cc(HCI)=0.005mol/L)：量取浓盐酸（p=1.19g/mL)4.2mL，用重蒸馏水稀释至10L，4.6抑制溶液：量取10%的四甲基氢氧化铵C(CH,),NOH)250mL，以重蒸增水稀释至8000mL，5分析步象5.1样品分析启动仪器，按仪器工作条件将仪器调整好，待基线稳定后，用注射器注入水样1～2mL，待Li+峰出完后，将主机量程调整以测定Na+，当Na+峰出完后，再将量程调整测定NH、K+，待K+峰出完后，即可进行下一个样品的测定，根据记录的各离子的峰高，减去空白，从标准曲线上求得各离子的含量。5.2空白试验用重馏水代替样品，按5.1的测定条件进行测定。5. 33标准曲线的绘制分别吸取适量的锂标准溶减（4.1)、钠标准溶液(4.2)、铵标准溶液（4.3)和钾标准溶液（4.4)，配制成下列含量的(mg/L）混合标准系列：Li+ 0. 005,0. 01,0. 02,0., 05,0. 10Na+ 0. 50,1. 00.2. 00,5. 00,10. 00NH± 0. 05,0. 10,0. 20,0. 50.1.00K+ 0. 10,0. 20,0. 40,1. 00.2. 00然后按5.1的分析步骤进行测定，记录各离子的峰高，减去空白，绘制各离子的浓度-峰高标准曲线。6分析结果的计算按下式分别计算钾、钠、锂、铵的质量浓度：p(mg/L) = A × D式中：p——水样中K+(或Na+NHt、Li+)的质量浓度，mg/L;A—从K+（或Na*、NHt、Li+)的标准曲线上分别查得的试样中各高子的含量，mg/L：D——水样稀释倍数.7精密度和准确度对含锂0.05mg/L、钠2.0mg/L、铵0.2mg/L和钾0.5mg/L的人工合或溶减，进行八次平行测定，其相对标准偏差分别为锂0.97%、钠0.79%、铵3.3%、钾1.56%。当标准加入量（mg/L)为Li*0.01、Na+1.50、NH0.15、K+0.4时，它们的用收率分别为；锂95%~104%、钠95%~102%、铵93%~110%.钾97%~104%。83 DZ/T 0064.28—93附录A标准的有关说明(参考件）A1水样经过离子交换，其他元素不干扰K+、Na*、Li+、NH+的测定，在分析条件下，Ca*+、Mg*+不被洗脱。但Ca*+、Mg在分高柱积累过多时，将影响分离柱的交换效率。因此，分高柱在使用一段时间后，需用HNO，溶液(c(HNO,）=0.2mol/L)淋洗