HG_T 5941-2021CN稳定同位素13C标记的辛酸.pdf

ICS 71. 040. 00; 71. 040. 99CCS G 60HG中华人民共和国化工行业标准HG/T5941~5942—2021稳定同位素13C标记的辛酸和稳定同位素15N标记的氨基酸(2021)2021-12-02发布2022-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 目录HG/T5941—2021稳定同位索C标记的辛酸(1)HG/T 5942—2021稳定同位索N标记的氨基酸(17) HG/T 5941—20217. 4. 3. 4样品瓶：1.5mL.7.4.4仪器条件推荐的仪器操作条件如下，典型谱图参见附录A：进样方法；分流进样，分流比为5011；进样口温度：250℃；载气流量：1.0mL/min；接口温度，230℃；色谱柱温度：50℃ (1 min)→ 40 C/min → 230 C (5 min);进样量：0.5μL;离子源，EI源；电子轰击能量：70eV；全扫描模式（SCAN)，扫描范围：m/z范围为30～160。7. 4. 5试验步骤7. 4.5. 1试样的溶解取少量试样，置于样品瓶中，加入1mL丙酮稀释，浓度约为0.1mg/mL做两份试样的平行测定，7. 4.5. 2试样的测定7.4.5.2.1采集天然丰度辛酸对照品质谱图与分子离子峰峰族数据将天然率丰度辛酸对照品试波经0.22μm的微孔滤膜过滤后，经气相色谱-质谱联用仪分析。在总离子流图辛酸出峰时间处获得相应的EI质谱图数据，记录分子离子峰及其同位素峰簇的峰强度。天然丰度辛酸特征离子的质荷比见表2。表 2 采集离子的质荷比(m/z)M天热丰度试样采集高予（m/z）13C标记试样采集高子（m/z)6060~6260~617.4.5.2.2采集辛酸-1.C试样质谱图与分子离子峰峰能数据将辛酸-1-1C溶液经0.22μm的微孔滤膜过滤后，经气相色谱-质谱联用仪分析，在总离子流图辛-1-C出峰时间处获得相应的EI质谱图，记录特征离子峰及其同位索峰族的峰强度，辛酸-1-13C特征离子的质荷比见表2。7. 4. 6试验数据处理7.4.6.1不同13c标记度的摩尔分数计算将采集的天然丰度辛酸质谱图中分子离子峰峰筷质荷比（m/z）为M、M十1、M十2的峰强度数据记为AM、AM+1、AM+2将峰强度值代人公式（2)，归一化得到a、6、C。(9) HG/T 5941—2021[A -AM+1-AM+α b + ca+6+=1(2)采集辛酸-1-C质谱图中M、M+1的峰强度数据，代人公式（3）计算，解得工，j=01)，[AMix=ZgalM+=b+a(3)式（2)和式（3）中，AM, AM+质荷比为M、M十1的质谱峰强度值；标记0个C原子的辛酸-1-1C。分子的摩尔分数；标记1个BC原子的辛酸-1-1C分子的摩尔分数；@, b, c-辛酸-1-C分子的同位索分布比。7. 4. 6. 213C同位素丰度的计算与表述13C同位素丰度值E，数值以atom%C表示，按公式（4）计算：E(j)E=Z,(j=0,1)(4)计算结果保留到小数点后1位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，7.4.7精密度在同一实验室、由同一操作者使用相同设备、按相同的测试方法并在短时间内对间一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.5atom%1C，以大于0.5atom%13C的情况不超过5%为前提，8检验规则8.1检验类别及检验项目出厂检验项目包括产品的外观、纯度和C同位索丰度值。8.2组批与采样8.2.1以每次投料反应最终得到的产品为一批。8.2.2每批样品的采样，应用清洁、干燥的吸管从容器的上、中、下三个不同部位等量采样。采样量约为0.10g。混合均匀后，等量装人两个清洁、干燥且密封良好的样品瓶中，并在瓶上粘贴标签，其内容包括生产厂名、产品名称、生产日期、批号批量、采样量、采样日期和采样人姓名。一瓶作产品质量分析用；另一瓶作为留样，留样应保存6个月8.3结果判定8.3.1产品质量指标合格判定，采用GB/T8170中的“修约值比较法”。8.3.2所有出厂产品都应合本文件要求，如果检验结果不符合本文件要求，应重新自该批产品中取双倍样进行检验。重新检验结果中即使只有一项指标不符合本文件要求，则判该批产品为不合格。6(10) HG/T 5941—20219标识9.1每批出厂产品应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、纯度、C同位素丰度值、批号、产品等级、生产日期、本文件编号和检验员签字。9.2每个内包装单元上应有标签，内容包括；生产厂名、产品名称、纯度、13C网位素丰度值、生产日期、保质期。9. 3外包装上应有生产厂名、厂址、产品名称、批号、C同位素丰度值、纯度。10包装、运输和贮存10. 1包装10. 1. 1内包装：棕色样品瓶，瓶盖为象丙烯实