DB37_T 3629-2019饲料中氟虫腈的测定 液相色谱—串联质谱法.pdf

ICS65.120B 46DB37山 長东省地方标准DB37/T3629—2019饲料中氟虫睛的测定液相色谱一串联质谱法2019-07-23发布2019-08-23实施山东省市场监督管理局发布 DB37/T 3629—2019目次前言1I1范围.2规范性引用文件3原理，4试剂或材料5仪器设备6样品.7试验步骤7.1提取7.2净化..7.3标准工作曲线的制备7.4仪器测定8试验数据处理9精密度附录（资料性附录）氟虫睛标准溶液图谱 DB37/T 3629—2019前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由山东省畜牧兽医局提出并监督实施。本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：山东省饲料质量检验所，青岛市华测检测技术有限公司。本标准主要起草人：张芸、刘涛、刘雪芹、孙延军、莫贞峰、李就、李俊玲。1I DB37/T料中氟虫睛的测定液相色谱一串联质谱法1范围本标准规定了饲料中氟虫睛的测定方法，本标准适用于配合饲科、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和植物源饲料原科中氟虫睛的测定。本标准氟虫睛的检出限为0.002mg/kg，定量限为0.005mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 20195动物饲料试样的制备3原理样品用乙睛提取，经C固相萃取柱、液液分配净化后，液相色谱串联质谱仪测定，外标法定量。试剂或材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂，4.1水：GB/T 6682，—级。4.2甲醇：色谱纯。4.3乙睛：色谱纯。4.4乙酸铵：色谱纯。4.5甲酸：色谱纯。4. 680%乙腈水溶液：将80mL乙腈与20mL水混合均勾。4. 780%甲醇水溶液：将80mL甲醇与20mL水混合均勺。4. 80.1%甲酸水溶液（含4mo1/L乙酸铵）：称取0.308g乙酸铵于适量水中，准确加入甲酸1mL，用水定容至1000ml。4.9氟虫睛标准储备液（1g/mL）：称取氟虫睛对照品（CAS：120068-37-3，纯度不低于98.7%）10mg(准确至0.01mg)于10mlL棕色容量瓶中，用甲醇(4.2)溶解定容。-18℃避光保存，有效期为1年。4.10氟虫睛标准工作液I（100μg/mL)：准确移取氟虫睛标准储备液（4.8）1mL于10mL棕色容量瓶中，用甲醇稀释定容。28℃保存，有效期为1个月。4.11氟虫腈标准工作液II（1μg/mL)：准确移取氟虫睛标准工作液I（4.9）0.1mL于10mL棕色容量瓶中，用甲醇稀释定容，2～8C保存，有效期为1个月。4. 12C固相萃取柱：1000mg/6mL，或性能相当者，1 DB37/T 362920194.13微孔滤膜：0.22μm，有机系。5仪器设备5.1液相色谱一串联质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。5.2电子天平：感量0.0001g和0.01mg5.3旋涡混合器。5.4离心机：转速不低于10000r/min.5.5[固相率取装置。5.6超声波振荡器。5.7氮吹仪。6样品按GB/T20195制备样品，至少200g，粉碎过0.42mm孔径的分析筛，充分混匀，装入磨口瓶中避光保存备用。7试验步骤7.1提取平行做两份试验。称2g（准确至0.01g）样品于50mL离心管，准确加入25mL乙睛（4.3），振荡提取20min，4500r/min离心5min，取上层乙晴2.5mL于15ml的离心管，加入0.5mL水，涡旋混匀待用。7.2净化Cs同相萃取柱分别用6叫L乙和6mL水活化，接收加载液，于50mL离心管中，近自然滴干时，再加入12mL80%乙睛水（4.6)，并同时接收于上述离心管中，加入约1.5gNaC1使上述落液饱和，振荡，4500r/min离心5min，取上层乙睛层浓缩至干，准确加入4mL80%甲醇水（4.7)溶液定容，过0.22μm滤膜，待测。7.3标准工作曲线的制备准确量取适量标准工作液，用80%甲醇水溶液(4.7)稀释成浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、5.0Hg/L的标准溶液，现用现配，供液相色谱-串级质谱仪测定。对于基质效应较大的样品，采用基质空白溶液配制标准溶液进行定量。7.4仪器测定7.4.1液相色谱参考条件色谱柱：BEHCis柱，长50mm，内径2.1mm，粒径1.7μm，或性能相当者。柱温：40℃。流速：0.3 mL/min进样量：1μL.流动相：A为甲醇（4.2）：B为0.1%甲酸水溶液（4.8），梯度洗脱条件见表1。2 DB37/T 3629—20