JBT 9548.2-1999铁铬铝合金化学分析方法 气体容量法测定碳量.pdf

中华人民共和国机械行业标准铁铬铝合金化学分析方法JB/T 9548:2-1999气体容量法测定碳量代替 ZB K14 003.2--88Methods for chemical analysis of iron-chromium-aluminium alloysThe gas-volumetric method for thedetermination of carbon content范围本标准规定了气体容量法测定铁铬铝合金中碳量的方法。本标准适用于铁铬铝合金中碳量的测定。测定范围：0.05%~0.20%。2方法提要试料置于高温炉中加热并通氧燃烧，使碳氧化成二氧化碳，混合气体经除硫后收集于量气管中，然后以氢氧化钾溶液吸收其中的二氧化碳，吸收前后体积之差为二氧化碳体积，由此计算碳含量。3 试剂3.1硫酸（密度p1.84g/ml)。3.2碱石棉。3.3无水氯化钙。3.4洗气液：取30g氢氧化钾溶于70ml高锰酸钾饱和溶液。3.5水准瓶内所盛溶液：取25g/100ml的氯化钠溶液400~500ml，加5~6滴硫酸（3.1），及甲基橙数滴。3.6氢氧化钾吸收溶液：400g/L。3.7助熔剂：锡粒（粒度小于40目，用前进行空白检定）或锡粒+还原铁粉（1+1）。3.8瓷舟：长88mm或97mm，使用前须在1200℃管式炉中通氧灼烧2~4min，也可于1000℃高温炉中灼烧1h以上，冷却后贮于未涂油脂的干燥器中备用。4仪器气体容量法测定碳量的仪器如图1所示：国家机械工业局 1999-08-06 批准2000-01-01 实施42. JB/T 9548.2-1999133.45L6L181一氧瓶；2一氧气表；3一缓冲瓶；4--洗气瓶，内盛洗气液（3.4）装人量约瓶的高度的三分之；5-洗气瓶，内盛瓶的高度的三分之-~的硫酸（3.1）；6--U形管，内装无水氯化钙（3.3）；7—管式炉；8-—热仙；9—漏度榨制器（或调压器）；10—球形管（内装玻璃棉）；11—定碳仪；12—燃烧管；13-~瓷舟；14-温度计；15—量气管；16—吸收器，内盛氢氧化钾吸收溶液（3.6）；17—冷凝管；18--水准瓶，内盛水准瓶溶液（3.5）图1测定碳的仪器和装置图5 分析步骤5.1 试料称取试料1.000g，精确至0.001g。5.2　空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1进行分析之前，首先检查仪器的密封性并用含碳量与分析试样相近的标准试样校验。5.3.2将试样置于瓷舟中铺匀，复盖适量的助熔剂，启开橡皮塞，将瓷舟放人瓷管内，用长钩推至高温（1250~1300℃）处，立即塞紧橡皮塞，预热1~1.5min，通人氧气燃烧（流速1.0~1.5L/min），旋转活塞使与量气管相通，并保持量气管内液体均匀下降。当气体充满量气管下端水平面标尺刻度零处时，停止通氧，立刻关闭活塞，使水准瓶内液面与量气管内液面保持同一水平线。然后将混合气体压人吸收瓶内，反复吸收两次，以保证二氧化碳气体完全被吸收，剩余气体返回量气管内，关闭活塞，移动水准瓶，使其液面与量气管内液面处于同一水平面，记下读数。启开橡皮塞，用长钩将瓷舟拉出，即可进行下一个试样分析。6分析结果的计算按式（1）计算碳的百分含量：(1)m式中：V,一一燃烧试料时读数；V2一空白试验读数； JB/T 9548:2 ~1999f一温度、气压修正系数；试料的质量，g。in-允许差实验室之问分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1碳含量允许0.0200.050~0.1000. 100~0.2000.030-14.