JB-T 7948.7-1999熔炼焊剂化学分析方法 氟氯化铅-EDTA容量法测定氟化钙量.pdf

ICS 25.160.20J33JB中华人民共和国机械行业标准JB/T 7948.7—1999熔炼焊剂化学分析方法氟氯化铅-EDTA容量法测定氟化钙量Methods for chemical analysis of melted welding fluxesThe lead chlorofluoride-EDTA volumetric methodfor determination of calcium fluoride content1999-06-24发布2000-01-01实施国家机械工业局发布 JB/T 7948.71999前言本标准等效采用TOCT22978.1~22978.10—78《熔炼焊剂化学分析方法》。本标准是对JB/T7948.7一95《熔炼焊剂化学分析方法氟氧化铅-EDTA容量法测定氟化钙量》的修订。修订时仅对标准进行了编辑性修改，其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替JB/T7948.7—95。本标准的附录A是提示的附录。本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：哈尔滨焊接研究所。本标准主要起草人：林克恭、白淑筠。 中华人民共和国机械行业标准熔炼焊剂化学分析方法JB/T 7948.71999氟氯化铅-EDTA容量法测定氟化钙量Methods for chemical analysis of melted welding fluxes代替 JB/T 7948.7—95The lead chlorofluorideEDTA volumetric methodfor determination of calcium fluoride content1范围本标准适用于熔炼焊剂中氟化钙量的测定。测定范围3.00%~40.0%本标准遵守GB/T1467一1978《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示板本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 1467—1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一股规定3方法提要本方法基于氟离子以氟氟化铅形式沉淀后，用EDTA溶液滴定过量的铅。借此换算氟化钙的百分含量。4试剂4.1碳酸钾钠。4.2碳酸铵。4.3二氧化硅。4.4冰乙酸。4. 5乙醇(99.5%)。4. 6硝酸（1+1)。4. 7氢氧化铵（1+1)。4.8酒石酸溶液（5%）。4. 9氟化钠溶液（5%)。4. 10甲基橙溶液（0.1%）4. 11铬黑T指示剂：称取0.2g铬黑T与20g氧化钾研磨均匀，贮存于带盖瓶中。4. 12氟标准溶液：称取2.210g于105~110℃C烘至恒量的氟化钠（基准试剂）溶于适量水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg氟。4. 13乙二胺四乙酸二钠（CioH4N;O,Naz·H;O）（EDTA）标准溶液（0.05N)。国家机械工业局1999-06-24批准2000-01-01 实施1 JB/T 7948.719994.14乙酸铅标准溶液：称取12.5g乙酸铅[Pb（CH;COO）*3H2O]溶于适量水中，加数滴冰乙酸（4.4)，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾匀。标定：移取三份25.00mL氟标准溶液（4.12），分别置于300mL烧杯中，滴加10滴冰乙酸（4.4）加入20mL氧化钠溶液（4.9）及25.00mL乙酸铅标准溶液（4.14），搅拌，加热至60~70C，再搅拌至出现沉淀，静置12h。将溶液及沉淀移入250mL容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释至刻度，混匀。用中速滤纸干过滤。移取100.00mL溶液按6.3.5步骤操作。按式（1）计算乙酸铅标准溶液（4.14）对氟化钙的滴定度：V, V,K(1)式中：册移取标定溶液中含有氟标准溶液（4.12）相当于氟的量，g：一移取标定溶液中含有乙酸铅标准溶液（4.14）的体积，mL：V—滴定时消耗EDTA标准溶液（4.13）的平均体积（若极差超过0.10mL时，应重新标定），mL;-1mL乙酸铅标准溶液（4.14）相当于氟化钙的量，g2.055~一氟换算为氟化钙的换算因数：K一—EDTA标准溶液（4.13）换算为乙酸铅标准溶液（4.14）的系数。求法如下：移取三份5.00mL乙酸铅标准溶液（4.14）分别置于250mL锥形杯中，加入50mL水及10mL酒石酸溶液（4.8）和10mL氢氧化铵（4.7），加0.05g铬黑T指示剂（4.11），用EDTA标准溶液（4.13）滴定至溶液由丁香紫色变为亮蓝色。按式（2）计算EDTA标准溶液（4.13）换算为乙酸铅标准溶液（4.14）的系数：VV4** (2)式中：V移取乙酸铅标准溶液（4.1