JBT 9493.4-1999锰铜和新康铜电阻合金化学分析方法 磺基水杨酸光度法测定铁量.pdf

JB/T 9493.4--1999前言本标准是对 ZB H13 001.4-88《锰铜和新康铜电阻合金化学分析方法 磺基水杨酸光度法测定铁量》的修订。本标准根据 GB/T 1.1 ~ 1993对原标准作了编辑、文宇上的修改,主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起,代替 ZB H13 001.4-~88。本标准由仪表功能材料标准化技术委员会提出并归口。本标准由重庆仪表材料研究所、上海合金厂负责起草。本标准1988年8月首次发布。12 中华人民共和国机械行业标准锰铜和新康铜电阻合金化学分析方法磺基水杨酸光度法测定铁量JB/T 9493.4--1999代替 ZB H13 001. 4--88 Method for chemical analysis of manganin and novokostant resistance alloyThe sulphosalicylic acid photometric method forthe determination of iron content1 范围本标准适用于锰铜和新康铜电阻合金中铁量的测定。测定范围:0.100%~2.00%。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标推出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要试样以稀硝酸溶解,用氨水和硫酸调节酸度,在 pH1.8~ pH2.5 的酸性溶液中铁与磺基水杨酸生成稳定的红色络合物，测量其吸光度。本标准所用分析天平、分析用水、试剂和仪器，以及有效数字和允许差的应用，均应符合 CB/T 1467的规定。4 试剂和仪器4.1纯铜(99.9%以上)。4.2 硝酸（1+1)。4.3 硫酸(1+ 5)。4.4 氨水 (1+1)。4.5 氨水(1+3)。4.6磺基水杨酸溶液（100g/1)：称取 10g磺基水杨酸溶于约70ml水中，用氨水（4.4和 4.5）调节为pH1.8~ pH2.5(用精密 pH 试纸),加水至 100 ml,混勾。4.7铁标准溶液：称取 0.2000g纯铁(99.9%以上)置于 200ml烧杯中，加入 15ml硝酸(4.2),加热使其溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含0.20mg 铁。5分析步骤2000 - 01 - 01 实施国家机械工业局 1999- 08~ 06 批准13 JB/T 9493.4--19995.1试样量称取锰铜试样1.000g或新康铜试样0.2500g。5.2 空白试验随同试样做空白试验。5.3 测定5.3.1将试样置于 125ml 三角烧杯中,加人15ml磷酸(4.2),微热至试样完全溶解后，煮沸驱除氮的氧化物。冷却,移人 100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。5.3.2 移取 20.00ml 试液两份,分别置于 100ml容量瓶中，用水稀释至约 50ml,滴加氨水（4.4)至刚生成少量氢氧化物沉淀，再过量1滴，然后滴加4满~5滴硫酸（4.3)，调节溶液为 pH1.8~pH2.5(用精密pH试纸），以后两份溶液分别按5.3.3及5.3.4进行。5.3.3显色溶液：加入 3.0ml磺基水杨酸溶液(4.6),用水稀释至刻度,混匀。5.3.4参比溶液：用水稀释至刻度，混匀。5.3.5在室温下放置 10min~15min，将部分溶液移人 1cm 或 2cm比色Ⅲ中，以参比溶液为参比，于分光光度计波长500mm处测量其吸光度，减去随同试样空白试验的吸光度后，从工作曲线上查出相应的铁量。5.4 工作曲线的绘制5.4.1称取纯铜（4.1)1.70g（用于锰铜)或0.42g（用于新康铜)按5.3.1操作，移.人200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.4.2移取20.00ml铜底液（5.4.1）六份分别置于100ml容量瓶中，分别加人0.00rl，1.00ml，2.00ml，3.00ml,4.00ml,5.00ml铁标准溶液（4.7),用水稀释至体积约50ml，以下按5.3.2及5.3.3进行。5.4.3以未加铁标准溶液之显色溶液为参比，按5.3.5测量其吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。6 分析结果的计算按式（1)计算铁的百分含量：mIxVFe( %)100mxV,(1)式中：V-分取试样体积,ml;.1试液总体积,ml;从工作曲线上查得的铁量，多；m1一试样量，g。m７ 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表 1 所列允许差。用标准试样校验时，结果偏差不得超过表 1所列允许差的1/2。表1允许差%铁含量美.0. 100 ~ 0. 5000.0