JC 420-1991水泥原料中氯的化学分析方法.pdf

JC中华人民共和国行业标准JC/T:42.0—91水泥原料中氯的化学分析方法1991-03-19.发布1991-11-01实施国家建筑材料工业局发布 中华人民共和国行业标准JC/T 420—91水泥原料中氯的化学分析方法主题内容与适用范围本标准规定了采用磷酸蒸馏一—汞盐滴定法测定水泥原料中氧的分析方法。本标准适用于水泥原料中氯的测定，2方法提要用规定的蒸馏装置在170～280C温度梯度下，以磷酸和过氧化氢分解试样，以净化空气作载体，进行蒸馏分高氟，用0.1mol/L确酸作吸收液，蒸增5~8min(视含量而定)后，向蒸缩波中加入相尚于体积75%(V/V)的乙醇。在pH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准落液进行滴定。3试剂3.1化学分析用的水系指去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯，用于标定的试剂应为基准试剂。对于去离子水及所用试剂如有怀疑时，应进行检验。3.2.磷酸[85%(m/m)H,PO.)3.3.乙醇(95%(V/V)C,H,OH),3.4过氧化氢（30%(m/m)H,0,）。3.5、0.5mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液：将2g氢氧化钠溶于100mL水中。3.60.5mol/L硝酸溶液：取3mL硝酸C65%（m/m)），用水稀释至100mL。3.7氧标准溶液：准确称取0.3297g已在105～110C烘过2h的光谱纯氯化钠，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶内，用水瘤释至标线，播匀。此旁液1mL含0.2mg氯。吸取上述溶液200mL，注入1L容量瓶中，用水稀释至标线，据匀，此溶液1mL含0.04mg氧。3. 8滨酚蓝指示剂C0.1%(m/V))乙醇溶液，将0.1g滨酚蓝溶于100mL20%乙醇中。3. 9二苯偶氮碳能胖(1%(m/V))乙醇溶液，将1g二苯偶氮碳酸胖落于100mL95%乙醇中。3. 10)0.001mol/L硝酸乘CHg(NO,)）标准溶液；称取0.34g硝酸录CHg(NO,)z-H,0),溶于10 mL0.5mol/L硝酸中，移入1L容量瓶内，用水解释至标线，据匀。3.110.005mol/L硝酸汞CHg(NO,))标准溶液：称取1.67g确酸CHg(NO,)H;0)，溶于10mL0.5mol/L硝酸中，移入1L容量瓶内，用水稀薪至标线，据匀，硝酸汞标准落液标定方法；用微量滴定管准确加入0.20mg(或1.40mg）氧标准溶液于50mL维形瓶中，加入20mL乙酵(95%）及数演0.5mol/L氢氧化钠至溶液呈蓝色，然后滴入0.5mol/L硝酸至溶液刷好变黄，再过量1.滴（pH约为3.5)，加入10滴二苯偶氮碳酰胖指示剂，用0.001mol/L（或0.005mol/L)硝酸乘标准落液滴定至樱桃红色出现，同时进行空白试验。硝酸乘标准溶液对氯的滴定度，按式(1)计算：Ter =0. 20成Tar 1. 40V -- V( 1 )国家建筑材料工业局1991-03-19批准1991-11-01实施- JC/T 42 0 9 1式中，Ta一每旁升硝酸汞标准溶液相当于氯的毫克数V，一标定时消耗硝酸汞标准溶液的体积，mL；V。—空白试验消耗硝酸乘标准落液的体积，mL，4仪器4.1测氮燕馏装置：由以下部件组成（如下图），51气体转于流量计（量大量程约500mL/min）；2一洗气瓶（250mL），内盛0.1mol/L确股银溶根；3—洗气瓶(250mL)，内盛水；4--控温仪（可控温度20~300C)，5加热炉(可控炉温为170~280C摄度梯度);6石英蒸偏管（内径20mm，高200mm），以磨口幅连接，进气管高底部约5mm；7—抽气瓶（内径70mm，高120mm）；8—维形瓶(50mL)；9—流速调节实：10—小型电醛抽气票：11—镍络丝围定架4.2.微量滴定管（10mL)。4.3试管架（放蒸增管用）。4.4分析天平应不低于四级。5试样送检的试样应是具有代表性的均匀样品，并全部通过孔径为0.080mm的方孔筛，试样应装入带有离口塞的瓶中，数量不得少于10g.6分析步翼6.1-试验前筑按上图连接蒸编装置并对各部件进行检验。6.2试样称取量可根据氯的含量确定，称量应准确至0.0002g。氯含量小于0.2%时，称取0.3~0.5g；氧含量为0.2%~1%时，称取0.3~0.1g碳酸盐样品以0.3g为宜。6.3将称量的试料置于已烘干的石英燕馏管中，勿使试料粘附于管壁。6.4向50mL维形瓶中加入约2mL水及5滴0:5mol/L硝酸，将锥形瓶置于抽气瓶中；塞紧橡皮塞，6.5将固定架套在石英馏管上，向蒸缩管中加入5滴过氧化氢（30%)溶渡及5mL碳酸（85%），得试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，立即套上磨口塞，并将其置于170280C温度梯度的加热炉内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸缩管的进、出口部分（先连