GA 105-1995血%2C尿中已醇甲醇正丙%2C已醛%2C丙酮%2C异丁醇%2C正丁醇%2C异戊醇的定性分析及乙醇%2C甲醇%2C正丙醇的定量分析方法.pdf

a 92GA中华人民共和国公共安全行业标准GA/T105—1995血、尿中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇、正丁醇、异戊醇的定性分析及乙醇、甲醇、正丙醇的定量分析方法Quanlitativeanalysis methodfor ethanol,methanoln-propanol,aldehyde,acetone,isopropanol,isobutanol,n-butanoland isoamylol,andquantitative analysismethod for ethanol,methanoland n-propanol in blood and urine1995-06-12发布1997-01-01实施中华人民共和国公安部发布 中华人民共和国公共安全行业标准血、尿中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇、正丁醇、异戊醇的定性分析及乙醇、甲醇、正丙醇的定重分析方法Quanlitative analysis method for ethanol,methanol,GA/T 105-1995n-propanol,aldehyde,acetone,fsopropanol,isobutanol,n-butanol and isoamylol,and quantitative analysismethod for ethanol,methanol and n-propanolin blood and urine主题内容与适用范围本标准规定了血、中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇的检验方法。本标准适用于低级醇类、醇性饮料中毒或中毒死亡者的血液和尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇的定性分析及乙醇、甲醇、正丙醇的定量分析。2引用标准GA/T 122-1995害物分析名阅术语3定义本标准采用GA/T122—1995中定义。第一篇顶空气相色谱法4原理本法利用醇类的易挥发性，以叔丁醇为内标，用顶空气相色谱火焰离子化检测器进行检测；经与平行操作的醇类标准品比较，以保留时间或相对保留时间定性；用内标法以醇类对内标物的峰面积比进行定量，5试剂5.1乙醛(1mg/mL)5.2丙酮（1mg/mL)5.3异丙醇(1 mg/mL)5.4异丁醇(1 mg/mL)5.5异戊醇(1mg/mL)5.6正丁醇(1mg/mL)中华人民共和国公安部1995-06-12批准1997-01-01实施1. GA/T 105—19955.7硫酸铵5.8乙醇标准溶渡：准确吸取乙醇1.26mL（比重0.7893)于100mL容量瓶中，添加重蒸增水至刻度，混匀，得每毫升含10mg乙的储备液，置4℃C冰箱中保存（一年）。将储备液用重蒸馏水稀释10倍，得1mg/mL的乙醇标准使用液。混匀，得每毫升含10mg甲醇的储备液，置4℃冰箱中保存（一年）。将储备液用重蒸馏水箱释10倍，得1mg/mL的甲醇标准使用液。5.10正丙醇标准溶液；准确吸取正丙醇1.24mL（比重0.8037)于100mL容量瓶中，添加重蒸馅水至刻度，混匀，得每毫升含10mg正丙醇的储备液，置4C冰箱中保存（一年）。吸取储备液用重蒸馏水稀释10倍，得1mg/mL的正丙醇标准使用液。5.11内标物标准落渡：准确吸取叔丁醇1.27mL（比重0.7887)于500mL容量瓶中，添加重蒸馏水至刻度，混匀，得2mg/mL叔丁醇标准液，置4℃C冰箱保存一年。6仪器6.1气相色谱仪：配有火熔离子化检测器和色谱数据处理机6.2样品瓶(7mL青需素瓶）6.3硅橡胶垫6.4案四氯乙烯薄膜6.5铝帽6.6密封钳6.7注射器(1mL)7操作方法7.1定性分析7.1.1样品制备取待测全血(或尿液)1mL加入样品瓶内，加100pL(2mg/mL)叔丁醇内标液，约1克硫酸铵，瓶口覆盖聚四氟乙烯游膜，硅橡胶垫，用密封钳加封幅帽，混匀，置60℃水溶中加热15～20min，同时取空白全血（或尿液)两份，其中一份添加内标溶液100μL和乙醇标准使用液20μL(20*g），按上述程序平行操作以进行空白对照和已知对照分析。7.1.2检测7.1.2.1色谱条件色谱柱：(1)5%CARBOWAX20MCarbopack(80~120目)2mmX2m玻璃柱(2)Porapak S(80~100目)2mm×2m皱璃柱柱温：柱（1)程序升温：始温70℃，速事5℃/min，终点170℃（5min）柱（2)程序升溢：始温100C，速率15℃/min，终点200℃(10min）检测器；火焰离子化检测器(FID)检测器温：230℃汽化室温：210℃载气(N2)：流速20~35mL/min燃气(H2)和空气：流速根据仪器条件选定7.1.2.2进样用1mL注射器分别吸取检材、空白对照和已知对照瓶内液面上的气