EJ_T 20166-2018后处理三氧化铀粉末中碳和硫的测定 高频燃烧红外吸收法.pdf

ICS 27.120.30F 48EJ备案号：62472—2018中华人民共和国核行业标准EJ/T 201662018后处理三氧化铀粉末中碳和硫的测定高频燃烧红外吸收法Determination of carbon and sulfur content in reprocessed uranium trioxidepowderbyhighfrequencycombustion-infrared detection201801=18发布2018-05-01实施国家国防科技工业局发布 EJ/T 201662018目次前言范围，2方法原理试剂与材料仪器与设备试样，6试验步骤7试验数据处理8精密度附录A（资料性附录）碳硫分析工作参数。 EJ/T 20166—2018前言本标准附录A为资料性附录。本标准由中国核工业集团有限公司提出。本标准由核工业标准化研究所归口。本标准起草单位：中核四O四有限公司。本标准主要起草人：张军红、曹希、马精德、彭龙、李秀娟。II EJ/T 20166—2018后处理三氧化铀粉末中碳和硫的测定高频燃烧红外吸收法警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了后处理三氧化轴粉末中碳和硫的分析检测方法，包括方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、精密度等。本标准适用于后处理测量范围：5μ吧/g~1000μg/g2方法原理在助熔剂存在条件下，试样在高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化碳和二氧化硫由氧气载至红外检测器的测量室，持定波长的红外光通过CO和SO，气体后产生强烈的吸收，此吸收规律可由朗伯-比尔定律得出，由测量光强换算出被测气体中碳和硫的含量3试剂与材料3.1金属铁助熔剂粒状w(C)≤0.0008%, w(S)≤0.0005%,3.2金属钨助熔剂粒状w(C)≤0.015%, w(S)≤0.0015%3.3低碳标准钢样，有证标准物质6100°0(30.0100%*3. 4低硫标准钢样，有证标准物质W(S)=0.001%0100%.3.5高碳标准钢样，有证标准物质(C)=0.01000.3000%3. 6高硫标准钢样，有证标推物质，S)=0.01000.3000%.3.7碳、硫分析用瓷增埚，25 3.8氧气(02)，(0)≥99.95%氢气(Ar)，(Ar)≥99.5%4仪器与设备4, 1红外碳硫分析仪，灵敏度：0.1μg/g，重复性：C≤1%510其工作参数参见附录A。4. 2分析天平，感量0.1mg4, 3干燥器。5试样后处理三氧化铀粉末。试验步骤6.1仪器准备6.1.1空载仪器手动输入样品质量（0.1g），按正常操作进行空载分析试验，重复数次，如果试验在设定分析时间1 EJ/T 20166—2018（30s）结束，说明仪器正常，可以进行样品分析。6.1.2空白值校正空加入0.3g铁助熔剂（见4.1)、1.5g钨助熔剂（见4.2)，于红外碳硫仪上测量，采用平行测定三次结果的平均值进行空白值校正。6.1.3仪器校正称取0.1g（准确至0.1mg）与样品中碳和硫含量相当的标准钢样于增埚中，加入0.3g铁助熔剂（见4.1)、1.5g钨助熔剂（见4.2)，于红外碳硫仪上测量，标准测定值在允许差范围内，采用平行测定三次结果的平均值校正仪器。6.2测量称取0.1g（准确至0.1mg）试样，加入0.3g铁助熔剂（见4.1)、1.5g钨助熔剂（见4.2)，于红外碳硫仪上测量，仪器工作条件参见附录A。试验数据处理后处理三氟化铀粉末中碳和硫含量以质量分数计，数值以微克每克（μg/g）表示，按公式（1）计算：0, = x 0式中：测定得到试样中碳或硫的质量分数，单位为微克每克（ug/g)；测定得到空白中碳或硫的质量分数，单位为微克每克（ug/g)。结果为两次测定结果的平均值，计算结果保留到小数点后一位。8精密度在重复性条件下，当样品中碳含量为5μg/g~100μg/g时，六次独立测定结果的相对标准偏差优于20%：当样品中碳含量100μg/g~1000μg/g时，六次独立测定结果的相对标准偏差优于10%。在重复性条件下，当样品中硫含量为5ug/g~1000μg/g，六次独立测定结果的相对标准偏差优于10%c EJ/T 20166—2018附录A（资料性附录）碳硫分析工作参数红外碳硫仪工作参数参见表A.1。表 A. 1红外碳硫仪工作参数表项目范围分析时间30 s~50 s功率9.MHz预冲洗时83载气（氧气压力0.15 MMPa动力气（0压力0.4 MP0.6 MPa红外治出电0.2V+0.21T3 -i中华人民共和国核行业标准后处理三氧化轴粉末中碳和硫的测定高频燃烧红外吸收