DZ 0064.73-1993地下水质检验方法 4-氨基安替吡啉分光光度法测定酚.pdf

中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0064.73-93地下水质检验方法4-氨基安替吡分光光度法测定酚1 主题内容与适用范围本标准规定了4-氮基安替比林分光光度法测定酚的方法。本标准适用于地下水中挥发酚含量的测定。最低检测量为0.5μg，若取250mL水样蒸馏，最低检测浓度为0.002mg/L。测定上限为0.08mg/L。水样经蒸馏后，可除去极大部分外来因素的干扰。2方法提要随水蒸汽蒸馏出的酚类，在pH10.0土0.2时，酚与4-氨基安替比林（4-AAP)反应，然后被铁氰化钾氧化生成安替比林红色染料，可为仿萃取，其浓度与吸光度呈线性函数关系。3仪器3.1蒸馏装置，500mL硬质全玻璃磨口蒸馏器。3.2分光光度计。3.3 pH计。4试剂所有试剂溶液均需用无酚无氯的蒸馏水配制。4.1氢氧化钠（固体）。4.2溴酸钾-溴化钾溶液：称取溴酸钾（KBrO.）2.784g及溴化钾（KBr）10g溶解于蒸馏水中，移入1 000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。4.3 盐酸(HCL),p1.19g/mL。4.4碘化钾（固体）。4.5淀粉溶液（10g/L）：称取可溶性淀粉 1g和水杨酸（作防腐剂0.2g溶解于 100mL热蒸馏水中。4.6甲基指示剂(1g/1.)。4.7 磷酸溶液（1+9）。4.8硫酸铜溶液（100g/L）。4.9缓冲溶液：称取氯化铵67.5g溶于水中，加入浓氮水570mL，稀释至1000mL，置于带有密闭塑料塞的瓶中存放，使用前必须检查该溶液的 pH 应为10.0士0.2pH 单位。4.104-氨基安替比林溶液（20g/L）：称取4-氨氮基安替比林(CnHi:ONa）2g溶解于100mL水中，当天配制。4.114铁化钾溶液（80g/L）：称取铁氰化钾（K;Fe(CH)。J8.0g溶解于100mL水中，贮存在棕色玻璃瓶中,每周新鲜配制。4.12 氮仿(CHCLs)。4.13粒状无水硫酸钠(固体)。中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准1993-10-01实施201 DZ/T 0064.73—934. 14重铬酸钾标准溶液Lc(--KzCr20,）=0.0250mol/L1：称取经烘箱105℃烘过至恒重的基重铬酸钾1.2257g，溶于蒸馏水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.15硫酸溶液（1十5)。4.16硫代硫酸钠滴定液[c(NazS,Os)一0.025mo1/L]：称取硫代硫酸钠（NazS2O.5H.0)12.5g 溶解于已经煮沸并冷却的2000mL蒸馏水中，加入碳酸钠0.4g，摇匀，贮存在棕色瓶中。事先用碘量法标走。标定：吸取重铬酸钾标准溶液（4.14）20.00mL三份于三个250ml锥形瓶中，加入约2g碘化钾（4.4）及5mL硫酸溶液（4.15），用蒸馏水稀至50ml，摇匀，在暗处放置3~～5min，然后用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液星淡黄色时，加入1mL淀粉溶液（4.5），继续滴定至兰色刚退去（终点因溶液中有Cz3H而为淡绿色）。按式(1)计算硫代硫酸钠溶液的浓度：V, :C,c(Na2S,O3) -(1)式中:c(Na2S,O3)一一硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L;V-一硫代硫酸钠溶液的用量，mL；Ci-重铬酸钾标准溶液的浓度,mol /L--吸取重铬酸钾标准溶液的体积，mL4.17酚的精制：将市售瓶装苯酚（C.H.OH)置温水浴中，融化后取出适量放在燕馏瓶中加热蒸馏，空气冷凝，收集182～184℃的馏出液（开始馏出的带色液弃去）。冷却后应为无色纯净的结晶，加塞密贮于处。4.18酚标准贮备溶液4.18.1配制：称取精制酚（4.17)1g溶解于1000mL无酚蒸馏水中，加入氢氧化钠（4.1)0.2g，摇勺后贮存于棕色玻璃瓶中，暗处存放。此溶液1mL约含1mg酚。4.18.2标定：吸取酚标准贮备溶液（4.18.1）10mL三份及无酚蒸馏水10mL三份，分加放入六个盛有50mL蒸馏水的250mL带磨口玻璃塞的三角瓶中（同条件作三份空白试验），催确加入溴酸钾一溴化钾溶液（4.2)10.0mL，立即放入盐酸（4.3)5mL，缓慢摇动，并盖紧玻璃塞，在暗处效置10min后，加入碘化钾（4.4)1g，盖上磨口塞，摇匀，于暗处放置5min，用硫代硫酸钠滴定液（4.16)滴定至淡黄色时，加入淀粉溶液（4.5）1mL，继续滴定到蓝色褪去邸为终点，记录滴定液的毫升数。4.18.3按式(2)计算酚的质量浓度：(2)式中：V--吸取酚标准贮备溶液的体积，mLV,一一空白溶液（无酚蒸馏水)所消耗硫代硫酸钠滴定溶液的体积，mL1Vz——-滴定 10mL酚标准溶液消耗硫代硫酸钠滴定溶液的体积，mL;-硫代硫酸钠溶液的浓度，mol /L；15.68-一与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S,O,）=1.000