HJ 648-2013水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法.pdf

中华人民共和国国家环境保护标准HJ 648—2013代替 GB13194—91水质硝基苯类化合物的测定液液萃取/固相萃取-气相色谱法Water quality--Determination of nitroaromatics by gas chromatography2013-06-03 发布2013-09-01 实施环境保护部发布 HJ 648—-2013中华人民共和国环境保护部公告2013年　第33号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》等五项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：二、《环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法》（HJ647-2013);三、《水质硝基苯类化合物的测定液液萃取/固相萃取-气相色谱法》（HJ648-2013);四、《士壤可交换酸度的测定氯化钾提取-滴定法》（HJ649--2013);五、《土壤、沉积物二英类的测定同位素稀释/高分辨气相色谱-低分辨质谱法》（HJ 650一2013)。以上标准自 2013年9月1日起实施，由中国环境出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(）查询。自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局批准、发布的下列国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：《水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定气相色谱法》（GB 13194一91）特此公告。环境保护部2013年6月3日 HJ 648—2013加标回收率最终值分别为：地下水（92.3±13.8）%～（95.0±13.8）%、地表水（92.4±13.9）%～(95.8±15.9）%、海水（92.3±14.0）%～（95.1±11.8）%。具体结果见附录B。11质量保证和质量控制11.1保留时间样品分析前，应建立保留时间窗口仕3S。t为初次校准时各浓度标准物质保留时间的平均值，S为初次校准时各标准物质保留时间的标准偏差。当样品分析时，目标化合物保留时间应在保留时间窗口内。11.2标准曲线的相关系数应≥0.995，否则应重新绘制标准曲线。11.3中间浓度检验样品分析时应进行中间浓度检验，中间浓度的测定值与曲线的相对偏差应小于20%，否则应建立新的标准曲线。11.4空白试验每批样品（以10～20个样品为一批次）应至少做一个全程序空白和实验室空白，目标化合物的浓度应低于检出限。11.5　平行样测定每批样品应进行至少10%的平行样品测定，水样平行双样测量结果相对偏差应在20%以内。11.6　空白加标每批样品应进行不少于10%的空白加标回收率测定，加标回收率应在70%～130%以内。11.7基体加标每批样品应进行至少10%的基体回收率测定，加标量为样品含量的0.5～2倍，实际样品加标回收率应在 70%～130%以内。12废弃物的处理对实验过程中产生的废液应收集并送交有相关资质的部门处理，防止对人员及环境造成危害。13注意事项硝基苯类化合物具有一定的毒性，应尽量减少与这些化学品的直接接触，操作时应按规定要求佩戴防护器具，并在通风橱中进行标准溶液的配制。 HJ 648--2013附录A（规范性附录）附表A.115种硝基苯类化合物的检出限和测定下限单位：μg/L液液萃取法固相萃取法化合物名称检出限测定下限检出限测定下限0.170.680.0320.13硝基苯0.220.880.0480.19对-硝基甲苯0.220.880.0450.18间-硝基甲苯0.0450.200.800.18邻-硝基甲苯0.0190.0760.003 20.013对-硝基氯苯0.0680.003 60.014间-硝基氯苯0.0170.0680.016邻-硝基氯苯0.0170.004 00.0960.021对-二硝基苯0.0240.005 30.0800.018间-二硝基苯0.0200.004 60.0760.003 90.016邻-二硝基苯0.0190.0170.0680.003 70.0152,6-二硝基甲苯0.0720.003 80.0152,4-二硝基甲苯0.0180.0180.0720.003 40.0143,4-二硝基甲苯0.0880.004 20.0172,4-二硝基氯苯0.0220.0780.004 10.0162,4,6-三硝基甲苯0.0218 HJ 648--2013附录B（资料性附录）附表 B.1方法的精密度汇总表（液液萃取法）精密度数据汇总平均值/目标化合物实验室内相对标准实验室间相对标准重复性限rl再现性限R/(μg/L)偏差 RSD;/%偏差 RSD/%(μg/L)(μg/L)2.230.42.硝基苯9.391.164.004.122.350.34对-硝基甲苯9.31.44.554.572.21