MTT 368-2005煤矿水中铁离子的测定方法.pdf

ICS 13. 060. 30MTZ 23备案号：17359—2006中华人民共和国煤炭行业标准MT/T 3682005代替MT/T 368--1994煤矿水中铁离子的测定方法Determination of iron ion in coal mine water2006-01-17 发布2006-07-01 实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 MT/T 368—2005前言本次修订按照GB/T1.1一2000《标准化工作导则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第四部分：化学分析方法》的规定对MT/T368一1994《煤矿水中铁离子的测定方法》的部分条目、内容进行适当的补充和删减。本标准与原标准比较，主要在编排格式上进行了修改，原标准的主要技术内容基本保留。本标准自生效之日起代替MT/T368一1994《煤矿水中铁离子的测定方法》。本标准由中国煤炭工业协会科技发展部提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位：重庆煤田地质研究所。本标准主要起草人：李玉芳、朱振忠、余泽宇。本标准1994年首次发布。 MT/T 368--2005煤矿水中铁离子的测定方法1 范围本标准规定了邻菲琳比色法测定煤矿水中二价铁离子和三价铁离子的含量。本标准适用于煤矿水中二价铁离子和三价铁离子含量的测定。当取用试验水样25ml时，其二价铁离子和三价铁离子浓度范围为 0.25～8.00 mg/L。2原理在酸性条件下，三价铁离子经盐酸羟胺还原成二价铁离子。在一定pH值范围内，二价铁离子与邻菲啰啉生成稳定的橘红色络合物。通过比色测定，求得二价铁离子和三价铁离子的含量。3试剂与材料3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.2盐酸溶液：用盐酸(GB/T 622)配制成(1+9)溶液。3.3盐酸羟胺溶液：称取5g盐酸羟胺(GB/T 6685)溶于少量水中，稀释至100ml,摇匀。稀释至100 ml,摇勾。3.5氨水溶液：用氨水(GB/T631)配制成（1+6)溶液。3.6乙酸一乙酸钠缓冲溶液（pH4.6）：称取68.0g无水乙酸钠（GB/T693），溶于约500ml水中，加人28.8ml相对密度1.05的冰乙酸(GB/T 676)，用水稀释至1L，摇匀。3.7硫酸亚铁铵标准贮备溶液（含二价铁离子量1.0mg/ml)：准确称取7.0211g土0.0002g硫酸亚铁铵[FeSO,(NH)zSO4·6H2O](GB/T 661),溶于约 300 ml水中，加人5 ml 相对密度 1.84的硫酸(GB/T625）,转人1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.8硫酸亚铁铵标准溶液（含二价铁离子量10 μg/ml)：准确吸取硫酸亚铁铵标准贮备液（3.7)10.0ml于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。3.9刚果红试纸。4仪器4.1分析天平：感量0.1mg。4.2分光光度计：波长准确度土3 nm。5 测定步骤5.1工作曲线的绘制5. 1. 1二价铁离子标准工作溶液:分别准确吸取硫酸亚铁铵标准溶液(3. 8)0 ml、1.0 ml、2. 0 ml、5.0 ml.8.0 ml,10.0 mi、15.0 ml、20.0 ml于50 ml纳氏比色管中。5.1.2依次加人1.0ml盐酸溶液（3.2)、2.5ml邻菲啰啉溶液（3.4)，再放人一小块刚果红试纸(3.9）于溶液（5.1.1)中，用氨水溶液（3.5)调至试纸刚变成红色，加人2.5ml缓冲溶液（3.6），用水稀释至刻度，摇匀。放置30min后，在分光光度计上，用1cm比色Ⅲ，以试剂空白作参比，于波长510nm处测定其吸光度。5.1.3以二价铁离子的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。1 MT/T 368--20055.2 试验水样的测定做两份试验水样的重复测定。5.2.1准确吸取25ml试验水样于50ml纳氏比色管中，按5.1.2测定吸光度。根据吸光度由工作曲线查得二价铁离子的质量，记为m1。5.2.2准确吸取25ml试验水样于50ml纳氏比色管中，加人1ml盐酸羟铵溶液（3.3)，按5.1.2条测定吸光度。根据吸光度由工作曲线查得二价铁离子的质量，记为㎡2。6 结果计算二价铁离子的含量以质量分数Wre2+计、三价铁离子的含量以质量分数Wr3+计，数值以mg/L表示，分别按公式（1）、（2)计算：Wre++ =m1*(1)ViWre3+ =mz+2M-V2..( 2 )式中:m1-—由工作曲线查得的试验水样中二价铁离子的质量的数值，单位为 ug;m2—按5.2.2操作由工作曲线查得的试验水样中二价铁离子的质量的数值，单位为μg,Vi一一测定二价铁离子的试验水样的体积，ml;Vz一测定三价铁离子含量试验水样的体积，ml。计算结果精确到小