JC_T 2273-2014硅烷/硅氧烷建筑防护剂中有效成分含量及有害物质测定方法.pdf

ICS 91. 120. 30Q 17备案号：47782—2014JC中华人民共和国建材行业标雅JC/T 2273—2014硅烷/硅氧烷建筑防护剂中有效成分及有害物质测定方法Standard test methods for determination of effective component and harmfulsubstances in silane/siloxane building protecting agents2014-10-14发布2015-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 JC/T 2273—2014目次前言II范围规范性引用文件3术语和定义4取样，5密度6pH 值.1硅烷定性分析8硅烷含量9纯硅烷样品中硅氧烷含量10非挥发分含量11甲醇、苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和含量12挥发性有机化合物含量13水溶性氯离子含量14试验报告附录A(规范性附录)硅烷定性分析气相色谱一质谱联用法(GC/MS)附录 B(规范性附录)硅烷含量的测定一一气相色谱法(GC)附录C(规范性附录)纯硅烷样品中硅氧烷含量的测定一气相色谱一质谱联用法(GC/MS）.....附录D(规范性附录)非挥发分含量的测定，10附录E(规范性附录）甲醇、苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和含量的测定一气相色谱法(GC)..12附录F(规范性附录)挥发性有机化合物（(VOC)含量的测定气相色谱法(GC)15附录G(规范性附录)水溶性氧离子含量的测定一离子色谱法(IC)19附录H(资料性附录）常见硅烷标准品的总离子流色谱图，21 JC/T2273—2014附录C(规范性附录)纯硅烷样品中硅氧烷含量的测定一气相色谱一质谱联用法(GC/MS)c.1范围本方法适用于纯硅烷样品(硅烷含量不小于97.0%)中硅氧烷含量的测定。C.2原理试样经稀释后，注入气相色谱一质谱联用仪，记录总离子流图，通过质谱图来识别硅氧烷，以面积归一化法计算硅氧烷的含量。C. 3材料和试剂C. 3. 1载气：氧气，纯度≥99.995%。C. 3. 2落剂：甲醇、乙酸乙酯、异丙醇、四氢呋哺等，不含干扰物质，纯度99%。C. 4仪器设备C. 4. 1气相色谱一质谱联用仪(GC/MS)。C. 4. 2进样器：容量至少为进样量两倍的微量注射器。C 4. 3配样瓶：约10mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖。C. 5仪器测试条件C. 5.1色谱柱：AB-5MIS柱，5%二苯基一95%二甲基聚硅氧烷色谱柱，60mX0.25mmX0.25l：C. 5. 2进样口温度：250℃；C. 5. 3柱温：起始温度50℃，保持5nin然后以10℃/min升至250℃，保持10min：C. 5. 4载气流速：1.0mL/min;C. 5. 5分流比：根据需要设定：C. 5. 6离子源：EI；C. 5. 7电离电压：70eV;C. 5. 8离子源温度：200℃：C. 5. 9进样量：1.0μL；C. 5. 10也可根据所用仪器的性能及待测试样的实际情况选择最佳的测试条件。C.6测试步骤 JC/T 2273—2014取约0.2g试样于配样瓶中，加入约4nL溶剂(C.3.2)，密封配样瓶并摇匀，注入气相色谱一质谱联用仪，记录总离子流图，由各组分的质谱图识别出硅氧烷，对各组分的面积进行积分，以面积归一化法计算硅氧烷的含量。结果精确至0.1%。测试方法检出限：0.05%。C. 7精密度C. 7. 1重复性同一操作者两次测试结果的相对偏差应小于20%。C.7.2再现性不同实验室间测试结果的相对偏差应小于40%。 JC/T 2273—2014附录D(规范性附录)非挥发分含量的测定D.1范围本方法适用于硅烷/硅氧烷建筑防护剂中非挥发分含量的测定。D.2原理在催化剂作用下，试样中的硅烷发生水解、缩合反应，生成聚合物及小分子副产物，聚合的硅氧烷不发生反应。在(105士2)C下保持一定时间，溶剂及小分子副产物挥发完全，称量剩余物，计算非挥发分含量。D.3材料和试剂D, 3. 1异丙醇；分析纯。D, 3. 2稀硫酸：2%。D. 4仪器设备D. 4. 1培养盟：直径约100m，D. 4. 2细玻璃棒：长约8cm。D, 4, 3鼓风恒温烘箱：控制精度士2℃，D, 4, 4玻璃干燥器：内放干燥剂。D. 4. 5天平：精度0.1gD. 5测试步骤D. 5. 1催化剂的配制按1:6(v/v)，分别量取2%稀硫酸和异丙醇，混合掘匀。D. 5. 2催化剂中非挥发分含量测定D, 5. 2. 1将空培养血置于(105士2)℃的烘箱内，烘干，取出置于干燥器中冷却至室温，称重，反复进行，直至恒重m(两次质量差小于等于0.5mg即为恒重)。D. 5. 2. 2准确称取(2.4±0.1)g催化剂m，于已恒重的培养皿中，室温下放置2h，放入(105±2)℃C的