DB37_T 4045.3-2020饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定　第3部分：饲草中伏马毒素的测定方法　液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS 65. 120B 25DB37山長东省地電方标准DB37/T4045.3—2020饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定第3部分：饲草中伏马毒素的测定方法液相色谱-串联质谱法Determination of main pesticide residues and mycotoxin in fodder grassPart3 :Determination of fumonsins in fodder grass by high-performance liquidchromatography-tandem mass spectrometry2020-07-09发布2020-08-09实施山东省市场监督管理局发布 DB37/T 4045.32020前言DB37/T4045《饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定》分为三个部分：第1部分：饲草中10种杀虫剂农药残留量的测定气相色谱-串联质谱法：一一第2部分：饲草中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮的测定液相色谱-串联质谱法：一第3部分：饲草中伏马毒素的测定方法液相色谱-串联质谱法。本部分为DB37/T4045的第3部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由山东省畜牧兽医局提出并组织实施。本部分由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。本部分起草单位：山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。本部分主要起草人：李增梅、李霞、邓立刚、官帅、陈璐、杨琳琳、王峰恩- DB37/T 4045.32020饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定第3部分：饲草中伏马毒素的测定方法液相色谱-串联质谱法警示：整个分析操作过程应在指定区域内进行。该区域应避光（阳光），具备相对独立的操作台和废弃物存放装置。在整个实验过程中，操作者应按照接触剧毒物的要求采取相应的保护措施。1范围本标准规定了饲草中伏马毒素的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于饲草中伏马毒素B:和伏马毒素B含量的测定。本方法检出限为10μg/kg，定量限为20μg/kg2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经乙腈-甲酸水溶液提取，经QuEChERS萃取包净化后，氮气吹干，甲醇-水溶液复溶，液相色谱分离，审联质谱检测，内标法定量。4试剂与材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂，水符合GB/T6682一级水的规定，4.1甲醇：色谱纯。4.2甲酸：色谱纯。4.3乙腈：色谱纯。4.4提取液：量取乙睛（4.3）800mL，加入甲酸（4.2）10ml，用水定容至1000mL.4.5甲醇溶液：量取甲醇（4.1）100mL，加入水100mL，混匀，备用。4.6伏马毒素B;（FBi，CoHsNOis，CAS：116355-83-0）标准溶液：100μ g/mL.4.7伏马毒素B,（FBs，CsHsNOu4CAS1）标准溶液：100μg/mL.4.8伏马毒素B;同位素内标（Cu-FB，CaHaNOs）溶液：25μg/nL。4.9伏马毒素B同位素内标（Cs-FBz，“CaHaNOu）溶液：10μg/mL。4.10混合标准中间溶液：准确吸取1mL伏马毒素B标准溶液（4.6）和1mlL伏马毒素B；（4.7）标准溶液于10ml容量瓶中，用水定容，此时伏马毒素B;和伏马毒素B:浓度为10g/ml，于-20C冰箱保存。1 DB37/T 4045.3—20204.11混合同位素内标工作落液：准确吸取0.1伏马毒素B同位素内标落液（4.8）和0.1叫L伏马毒素B:同位素内标溶液（4.9）于5mL容量瓶中，用水定容，此时伏马毒素B:同位素内标溶液浓度为0.5μg/mL，伏马毒素B；同位素内标溶液浓度为0.2μg/nlL，于-20C冰箱保存。4.12QuEChERS盐包：4g硫酸铁，1g氯化钠，1g柠檬酸钠，0.5g柠檬酸二钠益倍半水合物。4.13微孔滤膜：有机相，0.22μm。5仪器与设备5. 1液相色谱一三重四级杆质谱联用仪：配电喷雾离子源（ESI源）。5. 2分析天平：感量0.01g.5. 3高速匀浆机：转速不低于10000r/min。5. 4离心机：转速不低于8000r/min。5. 5氮吹仪，可控温。5. 6粉碎机.5. 7涡旋混合器。5.8恒温振荡器。试样的制备样品粉碎后充分混匀，于-18下保存。测定步骤7.1前处理准确称取平行试样，干样2g或鲜样5g于50mL具塞离心管中，加入20mL提取溶液（4.4），涡旋混匀后于恒温振荡器中振荡30min：加入QuEChERS盐包（4.12），涡旋2min，充分混匀，8000Ipl离心5min，取2