EJT 266-1993重铀酸盐中铀的测定 硫酸亚铁还原/重铬酸钾氧化滴定法.pdf

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EJ中华人民共和国核行业标准EJ/T 266--93重铀酸盐中铀的测定硫酸亚铁还原/重铬酸钾氧化滴定法1993-12-13 发布1994-05-01 实施中国核工业总公司发布 中华人民共和国核行业标准重铀酸盐中铀的测定EJ/T 266-93硫酸亚铁还原/重铬酸钾氧化滴定法代替 EJ 266--84 主题内容与适用范围本标准规定了重铀酸盐中铀的测定的方法原理、适用范围、使用试剂、仪器和设备、分析步骤、分析结果的计算和方法的精密度。本标准适用于重铀酸盐中钳含量 35% ~70%轴的测定。2方法提要2.1 原理在浓磷酸溶液中,用硫酸亚铁溶液将铺(-M)还原成铀(N),加人复基磺酸,以钼()为催化剂用硝酸溶液氧化过剩的亚铁。加人硫酸钒酰溶液,然后以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定铀(N)。2. 2 反应2. 2. 1 在浓磷酸溶液中UO$++Fe*+ +4H*--→U+ +2Fe+ +2H,03Fe++NO: +4H+ ---→3Fe3+ + NO+2H,0Fe+ +NO;+2H+ ---Fe++NO,+H,O2. 2. 2 在稀磷酸溶液中U++ +2Fe*+ +2H,O-+UO+ +2Fe2+ +4H+Fe*+ +VO2+ +2H+-+Fe3+ +V$+ +H,O2. 2.3 总反应可表示为U*+ +2V02+→U0?+ +2V3+Cr?03- +6V3+ +2H+→2Cr3+ +6VO2++H,0这相当于用重铬酸钾镇定铀(V)Cr:0~+3U*+ +2H+-2Cr3+ +3U0++H,03 试剂所用试剂除特殊注明者外,均为符合国家标准的分析纯试剂。水为蒸馏水或去离子水。3. 1 硝酸(HNO;,密度=1. 42g/mL)3. 2 氢氟酸(HF,密度一1.13g/mL)中国核工业总公司.1993-12-13 批准1994-05-01 实施1 EJ/T 266--93 3.3 磷酸(H,PO,,密度=1.75g/mL)使用前在1L磷酸(3.3)中,加入 5mL0.2mol /L:的重铬酸钾溶液,氧化磷酸中可能存在的还原性物质。3. 4 硫酸(H,SO+,密度一1.84g /mL.)3.5硫酸溶液'50%(V/V)3. 6氨基磺酸[NH,SO;H,溶液(150g/L)]在室温下,将 75g氨基磺酸溶解于 500mL水中,所得溶液近于饱和,加热会促使氨基磺酸分解。3.7:硫酸亚铁[(FeSO,·7H,O)溶液,(280g/L)]在不断搅拌下,缓慢地将 50mL硫酸(3.4)加到盛有 300mL 水的 1L烧杯中,加入 140土1g的硫酸亚铁溶液(3.7),搅拌直到溶解,用水稀释至.500mL,混。该溶液如呈现黄色就不能再用。3.8氧化剂溶液在500mL水中溶解4.0士0.1g钼酸铵,加入500mL确酸(3.1),搅拌混匀。该溶液制备后超过一周不能使用。3. 9硫酸钒酰溶液(1. 25g/L)称取 1.25±:0. 01g 硫酸钒酰,溶于含有 25mL 稀硫酸(3.5)的 900mL水中,用水稀释到iL,并充分混匀。制备后超过一周不能使用。3. 10二苯胺磺酸钠溶液(0. 5%)称取0.50±0.01g二苯胺磺酸钠和0.20士0.01g无水碳酸钠,溶于100mL水中,充分混匀。3. 11重铬酸钾标准溶液3. 11.1 配制称取在 105~110℃下烘干 2h 的重铬酸钾 2.0598g,置于250ml烧杯中,加入 50mL水,全部溶解后,转移到1L的容量瓶中,用水稀释至刻度,充分混匀。此溶液每升相当于0. 005g 轴.3. 11. 2 标定按样品分析步骤5.1~5.7称取六份八氧化三铀标准物质(GBW04205)(使用前应经900 C灼烧 4~~5h)来标定重铬酸钾溶液,可用下式算出重铬酸钾标准溶液对铀的滴定度。GXA(1)TV式中;T 二-重铬酸钾标准溶液对的滴定度,g 铀/mL;-称取八氧化三铀的质量,g;G-V-—滴定时消耗重铬酸钾标准溶液的体积,mL;A一一八氧化三轴标准物质中轴的含量,数值为0.848。4仪器和设备4.1磁力加热搅拌器和塑料复面的搅拌棒 EJ/T 266--934.2玻璃称样勺将长150mm,直径 4mm的玻璃棒的一端在酒精喷灯上烧红、压平戒勺状。4.3秒表4.4滴定聋25mL(有塞)4.5'酒精温度计(0~100℃)4.6分析天平(感量为0.1mg)5 分析步骤5.1 称样前的准备。试样应在矮形磨口称样瓶中,装样的厚度约为 0.5cm。将试样在 105~110℃烘干2h后,盖上瓶盖,放在装有变色硅胶的干燥器中冷却至室温,立即称样。5. 2 用减量法称取 0.1~0.2g(准确至 0. 0001g)试样,置于 250mL烧杯中。注;① 样品的粒度为一100 目,应充分混匀。②称样时蒙上吸汗手套,

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