DB37_T 3757-2019肥料中多效唑的测定　气相色谱法.pdf

ICS65. 080G 20DB37山東东省地方标准DB37/T3757—2019肥料中多效唑的测定气相色谱法Determination of paclobutrazol in fertilizers by gas chromatography2019-12-05发布2020-01-05实施山东省市场监督管理局发布 DB37/T次前言111范围.2规范性引用文件3方法提要4试剂和材料.5仪器..6分析步骤6.1样品制备6.2提取6.3测定.6.4空白试验6.5分析结果表述6.6允许差...附录A（资料性附录）多效唑基本信息附录B（资料性附录）标准物质气相色谱图 DB37/T 3757—2019前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本标准由山东省市场监督管理局提出并组织实施，本标准由山东化工标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、金正大生态工程集团股份有限公司、山东省科学院生态研究所、德州市农业科院。本标准主要起草人：张娟、刘晖、刘爽、马强、杨中锋、于军、郑磊、刘鹏飞、商娜姆、徐楠、于晓菲、尹畅、刘金风、王东岳、邹惠玲、苏本玉、郑树林。II DB37/T料中多效唑的测定气相色谱法警告：本标准有可能涉及到有害物质、危险操作和设备的安全。本标准并未指出所有可能的安全间题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的要求。1范围本标准规定了肥料中多效唑的气相色谱检测方法，本标准适用于水溶肥料、复混肥料、掺混肥料、配方肥料中多效唑的检测。称样量为1.0g时，方法中多效唑检出限为10mg/kg。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 66822分析实验室用水规格和实验方法3方法提要试样中多效唑用甲醇进行超声提取，在选定的工作条件下，用气相色谱仪（配有氢火焰离子检测器）进行测定，外标法定量。4试剂和材料本标准中试验用水应符合GB/T6682中一级用水的规格，4.1高纯氮。4.2高纯氢。4.3压缩空气4.4甲醇：色谱纯。4.5多效唑标准品：已知质量分数，w≥98.0%。4.6多效唑标准溶液：称取0.01g（精确到0.0001g）多效唑标准品，用甲醇（4.4)定容至10mL容量瓶，配制成浓度为1000mg/L的标准溶液，现用现配，5仪器5.1气相色谱仪，配有氢火焰离子检测器（FID），色谱数据处理机或色谱工作站。5.2凝涡混合器。5.3高速离心机：1最高转速不低于6000r/min。5.4超声波清洗器。 DB37/T 3757—20195.5金属试验筛：0.5mm5.6分析天平：精度0.1g。5.7有机相微孔滤膜：0.45m6分析步骤6.1样品制备固体样品：将样品粉碎，过0.5m试验筛，待用。液体样品混匀后直接称取，6.2提取称取0.1g~1.0g（精确至0.0001g）样品于离心管中，加入8mL甲醇，涡旋1min，超声30min，以6000r/min高速离心10min，放至室温后，定容至10mL，取1mL上清液过0.45μm有机相滤膜，待测,6.3测定6.3.1色谱参考条件推荐的气相色谱条件如下：a)色谱柱：30m×0.32mm（i.d.）石英毛细管，内壁涂HP-5（5%二苯基+95%二甲基聚硅氧烷），膜厚0.25μm;b)柱室温度（程序升温）：初始温度180C，保持1min，以15C/min升到280C，保持1minc)气化室温度：250C；d)检测器温度：300℃；e)气体流量（mL/min）：载气(Nz）1.5、氢气30、空气300、补偿气（N）25：f)分流比：不分流：进样量：1μL上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整以期获得最佳效果。典型的多效唑标准物质气相色谱图见图B.1。6. 3. 2标准曲线的绘制分别移取多效唑标准落液（4.6）0.05mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL和1.00mL至10mL容量瓶中，甲醇（4.4）定容，分别移取一系列浓度为5mg/L、25mg/L、50mg/L、75mg/L、100mg/L的标准工作溶液，按色谱条件（6.3.1）进行测定，以色谱峰峰面积为纵坐标，对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。6.3.3试样测定取适量待测液（6.2），按照色谱条件（6.3.1）进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积，外标法定量，同时进行平行试验。多效唑含量高的试样可适当稀释后进行测定。6.45空白试验除不称取试样外，均按上述步骤进行。2 DB37/T 375720196.5分析结果表述试样中多效唑含量以