GA_T 1646-2019法庭科学 疑似毒品中美沙T检验 液相色谱和液相色谱-质谱法.pdf

ICS_13.310A 92GA中华人民共和国公共安全行业标准GA/T 1646—2019法庭科学疑似毒品中美沙酮检验液相色谱和液相色谱-质谱法Forensic sciences-Examination methods for methadone in suspected drugs-LC and LC-MS2019-10-14发布2019-12-01实施中华人民共和国公安部发布 GA/T 1646—2019前言本部分按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草，请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1)提出并归口。本标准起草单位：公安部物证鉴定中心、黑龙江省公安厅。本标准主要起草人：高利生、张卷水、郑珲、翟晚积、张霄林、常颗、赵阳、贺剑锋、刘克林、黄星、王一、王剪昕、赵彦彪、李彭、杨虹贤、郑晓阳。- GA/T 1646—2019附录B（资料性附录）美沙酮相关谱图美沙酮的液相色谱图和特征离子质量色谱图见图B,1和图B,2。125]100]75]50250. 02. 55. 07. 510. 012. 515. 017. 5T/min图 B.1美沙酮液相色谱围X10°+ESI MRM Frag=105.0V CID@28.0(310.2-105.0)KsMAs-.8. 30021-× 10+ESI MRM Frag=105.0V CID@12.0(310.2-α265.1)KsMAs-6-8. 30242-集时间/min10图 B,2美沙酮特征离子质量色谱围 GA/T 1646—2019中华人民共和国公共安全行业标准法庭科学凝似毒品中美沙酮检验液相色谱和液相色谱-质谱法GA/T 1646—2019*中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址 总编室：(010行中心：(010者服务部：(010国标准出版社泰皇岛印别厂印刷各地新华书店经销开本880X12301/16印张1字数24千字2020年5月第一版2020年5月第一次印别.书号，155066·235030定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究GA/T报电话：(010印日期：2020年5月28日 GA/T 1646—2019法庭科学熨似毒品中美沙酮检验液相色谱和液相色谱-质谱法1范围本标准规定了法庭科学领城熨似毒品中美沙酮的激相色谱-质谱(LC-MS)定性检验方法和氟相色增(LC)定量检验方法。本标准适用于法庭科学领域疑似毒品样品中美沙酮的定性分析和定量分析，观范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的改单)用于本文件。GB/T 4883—2008数据的统计处理和解释正态样本离群值的判断和处理GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GA/T 122毒物分析名调术语JJF1059.1—2012测量不确定度评定与表示3术语和定文GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。4原理对聚似毒品样品中的美沙酮进行提取。采用液相色谱-质谱检测，以保留时间、质谱特征子碎片峰和离子丰度比作为定性判断依据；采用减相色谱检测，用标准曲线法进行定量分析。5试别和材料5.1试剂实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为色谱纯，试刻包括；a)乙腩;甲醇；c)甲酸；(P水合磷酸二氢钠，分析纯；e)浓磷酸；f)三乙胺;g)内标物，苯内酮；1 GA/T 1646—2019h)标准溶减：1)标准物质溶液：1.0mg/mL美沙酮标准物质溶液，标准工作落液按实验需求分为以下3类：定性用标准工作溶液：移取1.0mg/mL的美沙酮标准物质溶液适量，用甲醇稀释，配制成1.0ng/mL的美沙酮标准工作落液；其余浓度定性用标准工作落液，按实验需求由1.0mg/mL的关沙酮标准物质溶液稀释配制，外标法用标准工作落液：使用1.0mg/mL美沙酮标准物质落液，用甲醇连级格释，配/0000*/8100°0*/89000*/8[0°0*/8s0°0沙酮标准工作溶液。10.0mg/mL苯丙酮内标储备溶液（置于冰箱中保存，有效期12个月）。使用时用甲醇带释，配制成0.05mg/mL的苯丙酮落减。内标法用标准工作溶液制备方法参见附录A中表A.1，移取相应体积的1.0mg/mL美沙酮标准物质溶液、0.05mg/mL苯丙酮溶液至1mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度