EJ_T 1239-2014核级硼酸中的铝、钙、镁和铁的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

ICS 27. 120. 30F 49 备案号：45963-2014E中华人民共和国核行业标准EJ/T 1239-—2014核级硼酸中的铝、钙、镁和铁的测定电感耦合等离子体发射光谱法Determination of Aluminum, Calcium, Magnesium and Iron concentrationin nuclear grade boric acid by ICP-AES2014 05- 06 发布2014－10－01 实施发布中华人民共和国工业和信息化部 EJ/T 1239--2014前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国核工业集圳提出。本标准山核工业标准化所归口。本标准起草单位：核工业北京化工治金研究院。本标准主要起草人：王林根、牛洁、谢树军。I EJ/T 1239—2014核级硼酸中的铝、钙、镁和铁的测定电感耦合等离子体发射光谱法1范围本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定硼酸、钙、镁和铁的标准分析方法。本标准适用于硼酸中铝、钙、镁和铁的分析，当取样量为1g硼酸1，铝的测定范围为0.20μg/g～50μg/g、钙的测定范围为0.25μug/g～100 μg/g、镁的测定范围为0.18μg/g～100μg/g、铁的测定范围为0.27μg/g~20 μg/g 2　方法提要试样经水溶解后，转移到容量瓶中，加入铝、钙、镁和铁标准溶液，定容后，用标准加入法在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定。3试剂和材料3.1 水二次蒸馏水或电阻率等于或大于18.2MQcm的超纯水。3.2标准储备溶液3.2.1铝标准储备溶液，p(Al)=100 μg/mL水中铝成份分析标准物质G.3W(E)080179。3.2.2钙标准储备溶液，n(Ca)=100μg/mL水中钙成份分析标准物质GBW(E)080131。3.2.3镁标准储备溶液，(Mg)=100μg／ml，水：镁成份分析标准物质CiBW(E)080132。3.2.5也可以采用等于或优」1述标准物质不确定度的标准溶液3. 3 混合标准溶液 p(Al)=p(Ca)-p(Mg)-p(Fe)=10 μg/mL分别取铝标准储备溶液（3.2.1）、钙标准储备溶液（3.2.2）、镁标准储备溶液（3.2.3）、铁标准储备溶液（3.2.4）各10mL于100mL容量瓶，川水（3.1）稀释至刻度，扞匀。3.3. 1 氩气,纯度不小于99.99%4仪器和设备4.1电感耦合等离子体发射光谱仪。4.2分析天平，分度值0.1mg。1 EJ/T 1239—20144.3可控温电热板。4.4烧杯，50mL。4.5容量瓶，25mL、100mL。4.6移液管，0.25mL、0.5mL、1mL、2mL、5mL、10mL。5分析步骤5.1称取硼酸试样1.0000g于50mL烧杯中，加入水(3.1)15mL，置于已经孔至80℃左右的电热板（4.3）上，加热（20～25）min，取下，冷却至室温。按照上述步骤平行制取五份。5.2将溶解的硼酸试样溶液分别转移到5个25mL容量瓶中，分别加入0、0.25mL、0.50mL、1.25mL、2.50mL铝、钙、镁和铁混合标准溶液(3.3)，定容，得溶液Ao、A1、A2、A3和A4，各元素加入浓度为0、0.1μg/mL、0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL.5.3推荐采用附录A中所列仪器的工作条件，将溶液Ao、A1、A2、A3和A4依次引入ICP光源（4.1）进行测定，针对铝、钙、镁和铁做出四条工作曲线，外推得到硼酸试样溶液（Ao）中各待测元素的浓度p。6结果计算硼酸试样中各待测元素的含量按式（1）计算：.OxL0(B)-(1)m式中:(B)硼酸试样中各待测元素的含量，单位为微克每克（μg/g）；若o(B)大于或等于10 μg/g，所得结果保留小数点后一位数；若の(B)小于10 μg/g，所得结果保留小数点后两位数字。-硼酸试样溶液Ao中各待测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）。0:V-硼酸试样溶液Ao的体积，即25mL。硼酸试样的质量，为1g。m-7方法的精密度方法的重复性和再现性见表1，数据是I兰个实验室多次测量获得，表1比对数据的重复性和再现性元紫重复性r(μg/g)再现性R(ug/g)Al0.0490.052Ca0.09310.106Mg0.03910.042Fe0.0990.1122 EJ/T 1239—2014附录A（规范性附录）推荐的仪器及工作条件A.1电感耦合等离子体发射光谱仪推荐采用PE-Optima 5300DV型。A.2仪器工作条件推荐的仪器工作条件如下：高频功率1.3kW；冷却气流量15L/min，辅助气流量0.2L/min，载气流量0.8L/min；溶液提升量1.5mL/min;垂直观测