MT 362-1994煤矿水中铅的测定方法原子吸收分光光度法.pdf

z 16W中华人民共和国煤炭行业标准MT/T 362—94煤矿水中铅的测定方法原子吸收分光光度法1994-08-31发布1995-05-01实施中华人民共和国煤炭工业部发布 中华人民共和国煤炭行业标准MT/T 362--94煤矿水中铅的测定方法原子吸收分光光度法主题内容与适用范围本标准规定了用原子吸收分光光度法测定煤矿水中的铅。本标准适用于煤矿地表水、地下水中铅的测定。其测定范围，直接法为 2.5~~20.0 mg/L;萃取法为0.04~2. 00 mg/L .2方法提要将试样按规定步骤处理后，用原子吸收分光光度法（采用空气-乙炔焰）测定铅的含量。3 试剂3.1水：无金属离子的去离子水或同等纯度的重蒸馏水。3.2浓硝酸：相对密度为1.4的优级纯硝酸(GB626）。3.3（1+1)硝酸溶液：以浓硝酸(3.2)配制。3.40.5%硝酸溶液：以浓硝酸(3.2)配制。3.5高氯酸：相对密度为1.75的优级纯高氮酸(GB623）。3.6碘化钾溶液：称取17g碘化钾（GB1272），溶于100mL水中。3.7 抗坏血酸溶液,称取 5g 分析纯抗坏血酸,溶于 100 mL 水中。用时现配。3.8甲基异丁基酮3.9铅标准贮备溶液（1mL含1.00mgPb）：准确称取0.2500±0.0002g优级纯金属铅，加少水，再加入5mL(1十1)硝酸溶液(3.3)溶解后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶内。3.10铅标准溶液(1 mL 含 0.10 mg Pb):准确吸取 10 mL铅标准贮备溶液(3.9)于 100 mL 容量瓶中，用 0.5%磷酸溶液（3.4)稀释至刻度,摇匀（此溶液可稳定24 h）。3.11铅标准溶液(1 mL 含 0.01 mg Pb)准确吸 10 mL铅标准溶液(3.10)于 100 mL容量瓶中，用0.5%硝酸溶液（3.4)稀释至刻度，摇匀（此溶液可稳定24h）。4仪器和设备4.1分析天平：感量0.2 mg。4.2原子吸收分光光度计：经国家计量部门鉴定合格的产品。4.3光源：铅元素空心阴极灯。4.4吸液管:10 mL,准确度士0.04mL,50mL,准确度±0.08 mL;100 mL,准确度士0.16mL。4.5滴定管：10mL,分度值0.05mL。4.6分液漏斗：125mL,带刻度。中华人民共和国煤炭工业部1994-08-31批准1995-05-01实施1 MT/T 362944.7带塞比色管：10 mL。4.8容量瓶:100 mL;250 mL.5水样预处理5.1当水样不浑浊时，取100mL试样于100mL容量瓶中，加入0.5mL浓硝酸（3.2），摇匀。备用。5.2当水样含有悬浮物时.取100mL试样于150mL烧杯中，加入2mL浓硝酸（3.2），加热溶解，并蒸发至较小体积后，转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。备用。5.3当水样浑浊或含有较多有机物时，取100mL试样于150mL烧杯中，加入5mL浓硝酸（3.2），2mL高氯酸（3.5），加热溶解至冒烟，取下冷却至室温，转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。备用。6 测定步骤6.1仪器工作条件的调整将波长调至283.3nm。按照仪器说明书，将仪器的有关参数（灯电流，通带宽度，燃烧器高度及转角，助燃比等），调至该仪器的最佳值(如采用萃取测定法，则用萃取试剂空白的有机液喷雾，调节仪器的有关参数）。6.2直接测定法6.2.1工作曲线的绘制准确吸取铅标准溶液（3.10)0,2.0,3.0,4.0,6.0mL.分别注人100mL容量瓶中，用0.5%硝酸溶液(3.4)稀释至刻度，摇匀。用试剂空白调节零点，测定标准溶液系列的吸光度。以标准溶液系列的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6.2.2 试样的测定以试剂空白调节零点，测定经预处理试样的吸光度，根据吸光度在工作曲线上套得铅的含量。6.3萃取测定法6.3.1工作曲线的绘制准确吸取铅标准溶液（3.11)0,2.0,3.0，4.0,6.0mL分别注入分液漏斗中，加50mL水。6.3.2加入10mL碘化钾溶液（3.6），摇匀，再加入5mL抗坏血酸溶液（3.7），摇匀，放置2min后准确加入10.0mL.甲基异丁酮（3.8），摇动、萃取2min，待静置分层后，弃去水溶液，用滤纸吸干分液溺斗颈内的水溶液，将有机溶液放入10mL比色管中，立即盖上塞子。备用。6.3.3以试剂空白调节零点，测定标准溶液系列的吸光度，以标准溶液系列的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6.3.4＇试样的测定准确吸取经预处理的试样50mL于分液漏斗中，按照6.3.2条进行操作，然后以试剂空白调节零点，测定试样的吸光度，根据吸光度在工作曲线上查得铅的含量。7 测定结果的表述铅含量按下式计算：Pb =× 1