JBT 9499.6-1999康铜电阻合金化学分析方法 磺基水杨酸光度法测定铁量.pdf

JB/T 9499.6--1999前言本标准是对ZBN05013.6—89康铜电阻合金化学分析方法磺基水杨酸光度法测定铁量》的修订。本标准根据 CB/T1.1对原标准作了编辑、文字上的修改，主要技术内容没有变化、本标准自实施之日起，代替ZB N05013.6一89。本标准由仪表功能材料标准化技术委员会提出并归口。本标准由重庆仪表材料研究所起草。本标准主要起草人：梁培德。本标准1989年3月首次发布。20 中华人民共和国机械行业标准康铜电阻合金化学分析方法JB/T 9499.6--1999磺基水杨酸光度法测定铁量代替 ZB N05 013.6-89 Method for chemical analysis of constantan resistance alloyThe sulphosalicylic acid photometric method for thedetermination of iron content1范围本标准适用于康铜电阻合金中铁量的测定。测定范围：0.020%~0.50%。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1467-1978治金产品化学分析方法标准的总则及般规定3方法提要试样用稀硝酸溶解,用氨水和硫酸调节酸度,在 pH1.8~pH2.5的酸性溶液中铁与磺基水杨酸生成稳定的红色络合物，测量其吸光度。本标准所用分析天平、分析用水、试剂和仪器，以及有效数字和允许差的应用，均应符合GB/T1467的规定。4试剂和仪器4.1纯铜(99.9%以上）。4.2纯镍（99.9%以上）。4.3 硝酸（1+1)。4.4 硫酸(1+4)。4.5 氨水(1+1)。4.6磺基水杨酸溶液（100g/1)：称取10g磺基水杨酸溶于约70ml水中，用氨水（4.5）调节为 pH1.8~pH2.5,加水至 100ml,混匀。4.7铁标准溶液：称取0.2000g纯铁（99.9%以上）置于125ml三角烧杯中，加人15ml硝酸（4.3），加热使其溶解；或加入10ml硫酸（4.4），加热至基本溶解时,再加人5ml硝酸（4.3)使其完全溶解，煮沸以驱除氮的氧化物,冷却至室温,移人1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1ml 含 0.20mg铁。5 分析步骤5.1试样量国家机械工业局 1999- 08- 06 批准2000- 01 - 01 实施21 JB/T 9499.6--1999按表1称取试样两份。表1铁含试样量g0. 020 ~0. 101.000 0. 10 ~ 0. 200.5000 0. 20 ~ 0.500.20005.2 空白试验随同试样做空白试验。5.3 测定5.3.1将两份试样分别置于125ml三角烧杯中，按表2加人硝酸（4.3)，微热至试样完全溶解后，煮沸以驱除氮的氧化物,冷却至室温。用水洗涤表面皿和烧杯内壁，移人100ml容量瓶中，用水稀释至约50mi，混匀。表 2试样量硝酸(4.3)的加人量ml1. 000100.500050.200055.3:2滴加氨水(4.5)至刚生成少量氢氧化物沉淀.然后滴加硫酸(4.4)至溶液清亮,并过量 2~3滴，此时溶液的pH应为1.8~2.5,以后两份溶液分别按5.3.3及5.3.4进行。5.3.3显色溶液:加人 3.0ml磺基水杨酸溶液(4.6),用水稀释至刻度,混匀。5.3. 4参比溶液：用水稀释至刻度，混勺匀。5.3. 5在室温下放置10min～15min，将部分溶液移入lcm或2cm比色Ⅲ中，以参比溶液为参比，于分光光度计波长500mm处测量其吸光度，减去随同试样空白自试验的吸光度后，从工作曲线上查出相应的铁量：5.4工作曲线的绘制5.4.1按表3称取纯铜（4.1)和相应的纯镍(4.2)六份，按5.3.1进行，5.4.2分别加人 0.00ml，1.00ml，2. 00ml，3. 00ml，4. 00ml、5.00ml铁标准溶液（4. 7)，以下按 5.3. 2及5.3.3进行。表 3 铁 含量量镍量%g0. 020 ~ 0. 10...0.580.40 0. 10 - 0. 20..0.290.20 0. 20 ~ 0. 500.120.085.4.3以未加铁标准溶液之显色溶液为参比，按5.3.5测量其吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。6 分析结果的计算22 JB/T 9499.6—1999按式(1)计算铁的百分含量：-(1)m试样量，gc7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。用标准试样校验时，结果偏差不得超过表4所列允许差的 1/2。表 4%铁含量允许差0.020 -