DB37_T 1954-2011农用水中汞、砷的测定 原子荧光光度法.pdf

ICS 65. 020B 04DB37山東东省地方标准DB 37/T用水中汞、砷的测定原子荧光光度法Determination of mercury and arsenic in the water for agricultural useAtomicfluorescence spectrometric method2011-10-12发布2011-12-01实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T 1954—2011前 言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由山东省农业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：山东省农业环境保护总站。本标准主要起草人：王洪涛、金维政、黄现民、薛新红、陈平、闵建关、刘爱华，I DB37/T用水中汞、砷的测定原子荧光光度法1范围本标准规定了农用水源、灌溉水中汞、的测定方法。本标准适用于农用水源、灌溉水中汞、的测定。方法检出限：汞为0.01μg/L，碑为0.2μg/L。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理3. 1汞的测定原理在酸性条件下，误酸钾一误化钾落液或过硫酸钾落液将汞全部转化为二价无机汞，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，硼氢化钾或翻氢化钠将二价无机汞还原成原子态汞，载流将其带入原子化器中进行原子化，在特制汞空心阴极灯的照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光。在一定范围内荧光强度与汞的含量成正比，与标准系列比较定量。3.2神的测定原理在酸性条件下，硫脲将砷还原为三价砷，硼氢化钾或硼氢化钠将三价碑转变为碑化氢，载流将砷化氢导入原子化器中进行原子化，在特制砷空心阴极灯的照射下，基态碑原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光。在一定范围内荧光强度与砷的含量成正比，与标准系列比较定量。4试剂本标准所使用的试剂除另有说明外，均为优级纯试剂，实验用水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1硝酸。4.2硫酸。4.3盐酸。4.4高氯酸。4.5氢氧化钾。4.6硼氢化钾或氢化钠。4.7澳酸钾。4.8溴化钾。4. 9重铬酸钾。 DB37/T 1954—20114. 10过硫酸钾。4. 11高锰酸钾。4. 12盐酸羟胺：分析纯，4. 13疏脉：分析纯。4. 14抗坏血酸：分析纯。4. 15盐酸溶液（5+95，体积比）：取50ml盐酸（4.3)，用水稀释至1000mL.4. 16盐酸溶液（1+1，体积比）：取500ml盐酸（4.3)，用水稀释至1000mL。4. 17氢氧化钾(0.5%）：将5g氢氧化钾(4.5)用水溶解并稀释至1000mL。4. 18氢氧化钾(20%）：将20g氢氧化钾(4.5)用水溶解并稀释至100mL。4. 19硼氢化钾或硼氢化钠溶液（20g/L)：称取10g硼氢化钾或硼氢化钠（4.6)溶于500mlL.0.5%的氢氧化钾溶液(4.17)中，混匀。4. 20没酸钾一没化钾溶液：称取2.784g溴酸钾（4.7)及10g溴化钾（4.8)，用水溶解稀释至1000mL。4. 21重铬酸钾溶液(5g/L)：称取5g重铬酸钾（4.9)溶于适量水中，再加入50ml硝酸（4.1)，稀释至1000mL，摇匀。4. 22过硫酸钾溶液(50g/L)：称取50g过硫酸钾（4.10)用水溶解并稀释至1000mL。使用当天配制。4. 23高锰酸钾溶液(50g/L)：称取50g高锰酸钾（4.11)，用水溶解并稀释至1000mL。4. 24盐酸羟胺溶液（100g/L)：称取10g盐酸羟胺(4.12)，用水溶解并稀释到100mL。如试剂空白值过高，以2.5L/min的流量通入氮气或净化的空气30min。4. 25硫脲一抗坏血酸混合溶液：称取10g硫腺(4.13)和10g抗坏血酸(4.14)溶于200mL水中，用时现配.4. 26汞标准贮备溶液：准确称取放置在硅胶干燥器中充分干燥过的氯化汞0.1354g，用重铬酸钾溶液(4.21)溶解并定容至1000mL，此溶液汞含量为100mg/L(或购买有证标准物质）。汞标准工作落液：吸取汞标准贮备液（4.26)10mL，用重铬酸钾落液（4.21)定容到100mL，以下接每次取10mlL，稀释10倍，逐级稀释到0.1mg/L，此落液作为汞的标准工作落液，临用前配制，4. 28砷标准贮备溶液：准确称取经105℃C干燥2h的三氧化二砷0.1320g，溶解于25mL20%的氢氧化钾溶液（4.18)，加入5mL盐酸（4.3)，用水定容至1000mL，此溶液砷含量为100mg/L（或购买有证标准物