YC 296-2009烟草及烟草制品 硝酸盐的测定 连续流动法.pdf

ICS 65, 160X 87YC备索号：26060—2009中华人民共和国烟草行业标准YC/T296—2009烟草及烟草制品硝酸盐的测定连续流动法Tobacco and tobacco products-Determination of nitrate content-Continuous flow method(ISO15517:2003,Tobacco—Determinationof nitratecontentContinuous flow analysis method,MOD)2009-04-13发布2009-05-01实施国家烟草专卖局发布 YC/T 296—2009前言本标准修改采用ISO15517，2003(烟章硝酸盐的测定连续流动法》英文版）。本标准根据ISO15517；2003重新起草。考到我国国情，与ISO15517;2003相比，本标准存在少量技术性差异，这些技术性差异已编入正文，并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识，在附录C中给出了这些技术性差异及其原固的一览表以供参考。为便于使用，与ISO15517，2003相比，本标准还做了下列编辑性修改：a)制除ISO15517：2003的标准参考文献；b)增加了2规范性引用文件”；c)删除ISO15517：2003的5.1样品的准备”；d)增加了6.1试样制备”；c)删除ISO15517，2003的6“计算；f)增加了6.3“标准曲线的制作”；g)删除ISO15517；2003的7精密度”，h)增加了7“结果的计算与表述；i)增加了图1“硝酸盐的测定管路图；j)删除ISO15517，2003的附录B硝酸盐的测定管路图；k)增加了附录B;增加了附录C。本标准的附录A、附录B和附录C为资料性附录。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(TC144/SC1)归口。本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心，本标准主要起草人：刘彤、唐绸岭、张威、王题、边照阳、王芳、李健、王海滨。 YC/T296—2009烟草及烟草制品硝酸盐的测定连续流动法1范围本标准规定了烟草及烟草制品中硝酸盐的连续流动测定方法。本标准适用于烟草及烟草制品中硝酸盐含量的测定，本方法测定硝酸盐的检出限为0.0059%，定量限为0.0198%。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准，YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3原理用水萃取试样，萃取液中的硝酸盐在碱性条件下与硫酸肼-硫酸铜溶液反应生成亚硝酸盐。亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺反应生成重氮化合物，在酸性条件下，重氮化合物与N-(1-禁基)-乙二胺二盐酸发生偶合反应生成一种紫红色配合物，其最大吸收波长为520nm，用比色计测定。若苯取液中含有亚硝酸盐，将同时被检测。注；亦可使用5%醋酸作为萃取液，试剂与材料除特殊要求外，应使用分析纯试剂，水应为去离子水。4.1Brij35溶液将约250gBrij35(聚乙氧基月桂醒)加人到1000mL水中，加热搅择直至溶解，4.2活化水每1000mL水中加入1mLBrij35溶液(4.1)，搅拌均匀。4.3氢氧化钠溶液4. 4硫酸铜溶液称取约1.20g硫酸铜(CuSO,·5H,O)，溶于100mL水中。4.5硫酸胖-硫酸铜溶液应选择最适宜的硫酸屏浓度，具体参见附录A。根据选择的硫酸胖浓度，称取相应量的硫酸胖(N,H,SO,)，溶于800mL水中，加人1.5mL硫酸铜溶液（4.4)，稀释至1000mL,储存于棕色瓶中。此溶液应每月配制一次。4.6对氨基苯磺酰胺溶液移取25mL浓磷酸，加至175mL水中，然后加人2.5g对氨基苯磺酰胺（C,H,N,O,S)和 YC/T125gN-(1-蔡基)-乙二胺二盐酸(CHsN，·2HCI)，揽拌溶解，用水定容至250mL，过滤后转移至棕色瓶中。配好的溶液应呈无色，若为粉红色说明有亚硝酸根干扰，应重新配制。该溶液应即配即用。4. 7标准储备落波(2mg/mL)准确称取3.3g硝酸钾，精确至0.0001g，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀后存放于冰箱中。此溶液应每月配制一次。4.8工作标准溶液由标准储备液(4.7)用水或5%醋酸溶液制备至少五个工作标准溶渡，其浓度范围应覆盖预计检测到的试样中硝酸盐的含量。工作标准溶液应贮存于0℃～4℃条件下，每两周配制一次，工作标准溶液配置所使用溶液应与样品萃取液保持一致。5仪器5. 1连续流动分析仪，由下述各部分组成