DZ 0064.29-1993地下水质检验方法 火焰发射光谱法 测定锂.pdf

中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0064.29—93地下水质检验方法火焰发射光谱法测定锂1 主题内容与适用范围本标准规定了火焰发射光谱测定锂的方法。本标准适用于地下水中锂的测定。最低检测浓度1.2μg/L,测定范围为 0. 01～1.0mg/L 锂。其他碱金属有干扰，可以在标准系列中，加入一定量的钾盐和钠盐。碱土金属锶、钡、钙于扰测定，如SrOH670nm分子带与锂670.8nm线迫近，引起干扰，宜将其沉淀除去，或用离子交换法，将锂与其分离。2 方法提要锂的激发电位较低（如波长670.8nm的激发电位为1.85eV),在低温火焰中，即能激发而产生跃迁，可以用火焰发射光谱法进行测量。3仪器3.1火焰分光光度计或具发射方式的原子吸收分光光度计。3.2 钢瓶乙炔。3.3测量条件：波长,670.8nm狭缝，0.2nm;燃烧器高度，7.5mm；火焰类型，贫燃性空气-乙炔火焰。4 试剂4.1锂标准贮备溶液：称取已在105℃烘至恒重的氯化锂（LiCl)0.122 2g，溶于蒸馏水中，在200mL容量瓶中定容。此溶液1mL含 0.10mg锂。4.2锂标准溶液：取锂标准贮备溶液（4.1)10.00ml用蒸馏水稀释至100mL；此溶液1mL含10.0μg锂。4.3硫酸盐-碳酸盐溶液：称取硫酸钠(Na2SO,)5g、硫酸钾(K,SO,)13g和碳酸铵【(NH.)CO,J12g共溶于1000mL蒸馏馅水中。5 分析步骤5.1样品分析取水样25.0mL于25mL比色管中，加入硫酸盐-碳酸盐溶液（4.3)2.5mL，塞好瓶塞，充分摇匀，放置，待沉淀完全下沉。用慢速定量滤纸将溶液干过滤（如溶液已澄清，也可不过滤)于小烧杯中，收集滤液。按仪器说明书调好仪器，于波长670.8nm测量其发射强度。1993-10-01实施中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准85 DZ/T 0064.29-935.2标准曲线的绘制取锂标准（4.2)0.0.25、0.50·25μg锂于一系列25mL比色管中，加蒸馏水至刻度，摇匀。以下步骤按5.1进行。以锂浓度对发射强度，绘制标准曲线。6 分析结果的计算按下式计算锂的质量浓度：Li(mg/L) = p· D式中：p-一从标准曲线上查得的锂含量，mg/LD稀释倍数。7 精密度和准确度同一实验室用含0.013mg/L锂的样品，10次测定的相对标准偏差为5.2%。附加说明：本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所负责起草。本标准主要起草人何自冀、雷觐韵。86