GA_T 1627-2019法庭科学 生物检材中2%2C4-D等四种苯氧羧酸类除草剂检验 气相色谱和气相色谱-质谱法.pdf

ICS _13.310A 92GA中华人民共和国公共安全行业标准GA/T 1627—2019法庭科学生物检材中2,4-D等四种苯氧羧酸类除草剂检验气相色谱和气相色谱-质谱法Forensic sciences—Examination methods for four phenoxyacid herbicidesincluding 2,4-D in biological samples—GC and GC-MS2019-10-14发布2019-12-01实施中华人民共和国公安部发布 中华人民共和国公共安全行业标准法庭科学生物检材中2,4-D等四种苯氧瘦酸类脉草剂检验气相色谱和气相色谱-质谱法GA/T 1627—2019中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045)网址 www,spc,net,cn总编室：(010行中心：(010者服务部：(010国标准出版社秦皇岛印剧厂印剧各地新华书店经销开本880×12301/16印张1字数26千字2020年6月第一版2020年6月第一次印期书号： 155066· 235162定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：(010 GA/T 1627—2019附录A（资料性附录）相关数据资料、谱图及检出限A,1植物叶子的检验由于施用苯氧酸类除草剂恶意毁坏他人农田作物（主要是毁坏郁萄、藏萝、果树、烟草及棉花等调叶类经济作物)的案件常有发生，所以也进行了植物叶子中2,4-D等四种苯氧发酸类除草剂的气相色谱和气相色谱质语检验方法的相关研究，研究所采用的植物叶子不同，得到的结果如检出限和回收率等会有些小的差别，但影响不大，本标准以实际案件中较多使用的葡萄叶为例进行介绍，植物叶子的提取方法；取植物叶子(铰碎或勾浆）2.0g于具塞试管中，添加内标DCPA1.0μg后用4mol/L益酸调节至pH2,加人氯化纳至饱和，加人乙链5mL，消旋2min，高速离心3min，弃水相(提取两次，将提取液合并)，往有机相中加人2mL的0.1mol/L氢氧化钠落液，离策2min，高速离心3min，弃有机相。水相用1mol/L盐酸调节至pH2，加人氧化钠至饱和，加人乙醛2mL，涡旋2min，高速离心3min，取有机相于5mL具塞离心试管，供衍生化，其余操作与血液和尿液中的操作均相同。A,2衍生物的检出限衍生物的检出限见表A,1。表 A.1血、尿和葡萄叶中四种苯氧酸类除草剂的检出限药物及检出限检材及提取方式2,4-D2,4-DPMCPAMCPPGCGC-MSGCGC-MSGCGC-MSGCGC-MS血中国相提取(ng/mL40 4226尿中液液提取(ng/mL)20013200100200200崔荷叶中波液波提取/(ng/g)381666217131616 注1；GC分析时用二氯丙基衔生化，注2，GC-MS分析时用正丁基得生化，A,3衍生物的回收率得生物的回收率见表A.2。8 GA/T 1627—2019表A.2血、尿和葡萄叶中四种苯氧胶酸类除草剂回收率和相对标准偏差(a=7)药物及国收率检材及提取方式2,4-D2,4-DPMCPAMCPPGCGC-MSGCGC-MSGC-MSGCGC-MS血中固相规取回收率103.3%101.3%101.1%100,6%98,8%104,2%-103.3%血中图相提取相对标准偏差10%9.6%9.3%12,1%11%11.3%9,6%尿中液液提取回收率%6698.5%99.5%99,2%98,9%%6°26100,1%尿中液液提取相对标准编差7.9%8.9%8%11.2%8.7%9,2%-8.6%葡荷叶中液液提取回收率101,3%%9°66103.1%99.6%98.8%99.6%%9°66帮梅叶中液被损取相对标准偏差11%10,2%%*610.2%11.4%10.2%10.2%注1：GC分析时用二氯内基衔生化。注2;GC-MS分新时用正丁基帮生化，注3：*表示样品平行提作份数，A,4衍生物的保留时间衍生物的保留时间见表A.3和表A.4。表 A,3三种苯氧羧酸类除草剂和内标物正丁基和二氛丙基衍生物的保留时间(GC分析）御生化试剂药物及保留时间/min2,4-D2,4-DPMCPADCPA正丁基8.9138.6008.3407,832二氯丙基10,75410,48410,318E16*6表 A.4四种苯氧羧酸类除草剂和内标物正丁基和二氯丙基衍生物的保留时间(GC-MS分析)药物及保留时间/min帮生化试剂DCPAMCPPMCPA2,4-DP2,4-D正丁基9.529,7410.0810,448801二氯丙基