GA_T 1331-2016法庭科学血液中阿维菌素B1a液相色谱-串联质谱检验方法.pdf

ICS _13.310A 92GA中华人民共和国公共安全行业标准GA/T 1331—2016法庭科学血液中阿维菌素B1a液相色谱-串联质谱检验方法LC-MS/MS examination methods for abamectin B1a inblood samples in forensic science2016-09-14发布2016-09-14实施中华人民共和国公安部发布 GA/T 1331—2016言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任，本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1)提出并归口，本标准起草单位：公安部物证整定中心、山西医科大学法医学院。本标准主要起草人：王炳、负克明。 GA/T 1331—2016法庭科学血液中阿维菌素B1a液相色谱-串联质谱检验方法1范围本标准规定丁法庭科学血敏中阿维菌案B1a的激相色谱-串联质谱(1.C-MS/MS)检验方法，本标准适用于法庭科学血液中阿维菌素B1a的定性定量分析。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GA/T122毒物分析名词术语3术语和定义GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。4原理以空白样品和涨加样品作对照，按平行操作的要求，对血液进行提取、净化及浓缩后，采用液相色谱-离子讲质谱法检测，以保留时闻（t）、质谱特征离子碎片峰和相对丰度作为定性判断依据；与平行操作的添加标准物质响应值比较，根据峰面积之比，用外标法进行定量分析。5试剂和材料除另有说明外，本标准所用试剂均为分析纯，试验用水为一级水（见GB/T6682一2008规定）：a)乙睛：色谱纯：b)甲醇色谱纯；c)无水硫酸钠：(P0.1%甲酸溶液，移取1.0mL甲酸于1L容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀；e)标准溶液：1）100μg/mL标准物质溶液：称取阿维菌素（Abamcctin，C，HzO，CAS，71751-41-2，其中图参见附录A)标准物质适量，用乙睛配制成浓度为100μg/mL的标准物质溶液，密封，置于冰箱中冷冻保存。保存时间6个月；（2标准工作溶液：根据需要移取一定量100.0pg/mL阿维菌素标准物质溶液，用乙睛稀释配制成适当浓度的标准工作箍。密封，置干冰箱中冷藏保存。保存时间3个月。1 GA/T 1331—20166仪器和设备仪器和设备包括：a)高效液相色谱-高子酬质谱联用仪，配电喷雾离子源(ESI)，b)固相举取装置：c)氧化铝固相萃取柱；d)涡旋报药器；e)微孔有机凝膜，0.22μm;电子天平：分度值为0.1mg;g)高心机;h)浓缩器。7操作方法7.1定性分析7.1.1样品苹取样品制备移取血液样品1.0mL于具盖高心管中。移取等量空白血液两份于具盖离心管中，一份作为空白样品，另一份添加阿维菌事B1a标准物重作为添加样品，混匀，待检，固相萃取取待检样品，分别加人乙肺4mL，报荡5min.8000r/min离心10min，取上清液用无水硫酸钠脱水后，过氧化铅固相本取住（事先活化)，收集端液，再用适量乙睛继续冲洗固相取柱，收集洗转移至进样瓶内，供仪器分析，7.1.2仪器检测以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：色谱柱：C反相色谱柱(2.1mmX100mm，3.5μm)或其他等效柱，b)柱湿:30C;c)流动相：甲醇：0.1%甲酸溶液一75·25；d)流速:0,2mL/min;e)进样体积，10μL，离子化方式：ESI;g)扫描方式：MS/MS-SCAN，正离子检测；h)母离了[M1Na]：895,定量离了碎片：751;i)源电压4.58kV;j)加热毛细管温度：280C；k)鞘气（氰气，纯度大于99.999%）流量：25；辅助气（氢气，纯度大于99.999%）流量：5;1)硅描能：31%，2 GA/T 1331—20167.1.3记录和计算记录各样品及标准物质平行进样2次3次中目标物的t，及峰面积值，按式（1)计算回收率，R =AnXM,(1）式中：R回收率；As添加样品中标准物质峰面积平均值；W标准物质的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)：V.添加样品的定容体积，单位为毫升（mL）Ax标准物质纯品的峰面积平均值：Ms添加样品中标准物质添加量，单位为微克（μg），7.2定量分析7.2.1样品萃取移取血液样品1.0mL两份，另移取空白血液1.0mL两份，分别等加闻摊菌家B1a标准物质（添加量应与样品粗测量相近)，作为添加样品，混匀。按7.1.1