MT 253-2000煤矿水中硝酸根离子的测定方法.pdf

中华人民共和国煤炭行业标准MT/T 253—2000煤矿水中硝酸根离子的测定方法代替 MT 2531991Determination of nitrate radical in coal mine wafer2004年复审确认23J72795前言本标准是对MT253一1991的修订，参阅了国内外有关确酸根离子测定的最新标准和资料，并按照GB/T1:1一1993《标准化工作导则》的有关规定，对原标准的部分内容及条目作了适当的补充和调整。本次修订的主要内容有：1.按GB/T1.1—1993修改了书写格式；2.将水样预处理调出正文，作为“注”；3.调整分析步骤中部分条目的排列顺序，本标准自生效之日起代替MT2531991。本标准由国家煤炭工业局规划发展司（国家煤矿安全监察局安全技术装备保障司）提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准由重庆煤田地质研究所起章，本标准主要起章人：吴富贤、周崇基、许玲。本标准由国家煤炭工业局规划发展司（国家煤矿安全监察局安全技术装备保障司)负责解释。范围本标准规定了二磺酸酚比色法测定煤矿水中的硝酸根离子。本标准适用于煤矿水中硝酸根高子的测定，在本标准规定的条件下，测定硝酸根离子的溶液浓度范图是0.2~8mg/L，2方法提要二磺酸酚试剂与确酸根离子反应生成硝基二磺酸酚，在碳性条件下呈黄色，借此进行比色测定。3试剂3.1水：无硝酸盐蒸馏水或同等纯度的水。3.2碳酸钠溶液：c(1/2Na;CO,）=0.1mol/L。称取5.3g无水碳酸钠(GB/T639)溶于1000mL水中，混匀。3.3硫酸溶液，用酸(GB/T625)配制成(1十35)溶液，3.4硫酸溶液：c(1/2H,SO.）=0.1mol/L。取10.0mL硫酸溶液(3.3)，加到90mL水中，混匀。3.5氨水溶液：用氮水(GB/T631)配制成(1+1)溶液。3.6氢氧化铝悬浮液：称取125g硫酸铝钾[A1K(SO,)：·12H;OJ(GB/T1275)，溶于1L水中，加热至约60℃，在不断揽拌下缓慢加人110mL氨水溶液（3.5），放置澄清，颂去上层清液，用水反复洗至无氨无氟高子为止。倾去上层清液后，再加300mL水.使用前混勾。国家煤炭工业局2000-12-08批准2001-05-01实施557 MT/T 253—20003.7硫酸银溶液：称取4.379g硫酸银于1L烧杯中，用水溶解后移入1L棕色容量瓶中。用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL可除去1mg氟离子。3.8高锰酸钾溶液：c(1/5KMnO。）=0.1mol/L，称取0.316g高锰酸钾(GB/T643)溶于水中，稀释至100mL，混匀。3.9二磺酸酚试剂：准确称取25.0g白色结晶苯盼（HG3--1165)于250mL烧瓶中，加入150mL硫酸（GB/T625)，混勾后，在瓶口放一小漏斗，置于水浴上，加热6h以上，至呈浅棕色稠液，冷却后储于棕色被璃瓶中。3.10硝酸盐标准储备溶液：NO:含量为100μg/mL。准确称取0.1631g已在105~110℃干燥4h的优级纯硝酸钾(GB/T647)，溶于200mL水中，移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.11硝酸盐标准工作溶液：NO，含量为100μg/mL。用移液管准确吸取硝酸盐标准储备液（3.10)50度，混匀。4仪器4.1分光光度计：准确度为士3nm。4.2分析天平：感量0.1mg.4.3移液管：25mL，50mL，准确度A级，4. 4刻度吸管：5mL，分度值0.05mL；10mL，分度值0.1mL。4.5比色管：50mL，准确度A级。5步骤测定5. 1硝酸根离子的测定5.1.1取25.0mL水样于玻璃蒸发皿中，用碳酸钠溶液（3.2)或硫酸溶液（3.4)将水样调至弱碱性(pH8)，置于水浴上燕干。取下冷却后，加入1.0mL二磺酸酚试剂(3.9)，并使其与干渣充分接触反应，放置10min后，加人10mL水。5. 1.2加人10mL氮水溶液（3.5)移人50mL比色管中用水稀释至刻度，摇勾，用1cm比色皿在分光光度计上，于波长410nm处，以标准系列O作参比测定其吸光度。也可与标准系列进行目视比色。注；1.浑独、带色水样的预处理：取100.0mL水样于烧杯中，用碳酸钠溶液或硫酸溶波将其pH值调至7~8，加入2.氟高予合量超过30mg/L的水样的预处理，取500mL水样，按水中氯离子量加人殖酸银（3.7)（水样中应保留0.5mg氯离子），待氯化银沉淀后，过能，洗涤况淀，滤液承接于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，3.水中亚硝根高子含盘超过0.65mg/L的水样的预处理；取50.0mL水样，加人0.5mL碳酸溶液（(3.3)混匀，滴加高锰酸钾溶液（3.8)至淡红色，保持15min。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，据匀，5