DB37_T 4045.2-2020饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定　第2部分：饲草中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮的测定　液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS 65. 120B 25DB37山东省地電方标准DB37/T4045.2—2020饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定第2部分：饲草中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮的测定液相色谱-串联质谱法Determination of main pesticide residues and mycotoxin in fodder grassPart2 :Determination of deoxynivalenol and zearalenone in fodder grassbyhigh-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry2020-07-09发布2020-08-09实施山东省市场监督管理局发布 DB37/T 4045.2—2020前言DB37/T4045《饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定》分为三个部分：第1部分：饲草中10种杀虫剂农药残留量的测定气相色谱-串联质谱法：一一第2部分：饲草中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮的测定液相色谱-串联质谱法：一第3部分：饲草中伏马毒素的测定方法液相色谱-串联质谱法。本部分为DB37/T4045的第2部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由山东省畜牧兽医局提出并组织实施。本部分由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。本部分起草单位：山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。本部分主要起草人：邓立刚、李霞、李增梅、王峰恩、官帅、陈璐、杨琳琳、李香。- DB37/T 4045.2—2020饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定第2部分：饲草中脱氧雪镰力菌烯醇和玉米赤霉烯酮的测定液相色谱-串联质谱法警示：整个分析操作过程应在指定区域内进行。该区域应避光（阳光），具备相对独立的操作台和废弃物存放装置。在整个实验过程中，操作者应按照接触剧毒物的要求采取相应的保护措施。1范围本标准规定了饲草中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤毒烯酮的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于饲草中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮的测定。本方法检出限：脱氧雪腐镰刀菌烯醇为10μg/kg和玉米赤霉烯酮为5g/kg：定量限：脱氧雪腐镰刀菌烯醇为25μg/kg和玉米赤霉烯酮为10μg/kg.2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经乙睛-甲酸水溶液提取，经QuEChERS萃取包净化后，氮气吹干，甲醇-水落液复落，液相色谱分离，串联质谱检测，内标法定量。4试剂或材料除非另有说明，仅使用分析纯试剂，水符合GB/T6682一级水的规定4.1甲醇：色谱纯。4.2甲酸：色谱纯。4.3乙睛：色谱纯。4.4提取液：准确量取乙（4.3）800mL，加入甲酸（4.2）10ml，用水定容至1000mL4.5甲醇溶液：量取甲醇（4.1）100mL，加入水100mlL，混匀，备用。4.6脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON，CsHs0s，CAS：51481-10-8）标准溶液：100μ g/mL4.7玉米赤莓烯酮（ZEN，CisHs0;，CAS：17924-92-408）标准溶液：100μg/mL。4.8脱氧雪腐镰刀菌烯醇同位素内标（Ca-DON，“CisHas0s）溶液：25μg/mL。4.9混合标准中间液溶液：准确吸取1.0mlL脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准溶液（4.6）和0.1mL玉米赤霉烯酮标准溶液（4.7）于10mlL容量瓶中，用水定容，此时脱氧雪腐镰刀菌烯醇浓度为10μg/mL，玉米赤霉烯酮浓度为1μg/mL，于-20℃冰箱保存。1 DB37/T 4045. 2—20204. 10同位素内标落液：准确吸取1.0mL脱氧雪属键刀菌烯醇同位素标准落液（4.8）于10mL容量霜中，用水定容，此时浓度为2.5μg/mL，于-20C冰箱保存。4. 11QuEChERS盐包：4.0g硫酸镁，1.0g氯化钠，1.0g柠橡酸钠，0.5g柠檬酸二钠盐倍半水合物。4. 12微孔滤膜：有机相，0.22μm。5仪器设备5. 1液相色谱一三重四级杆质谱联用仪：配电喷雾离子源（ESI源）。5. 2分析天平：感量0.01g5. 3离心机：转速不低于8000r/nin。5. 4氮吹仪，可控温。5.5粉碎机。5. 6涡旋混合器。5. 7恒温振荡器。试样的制备样品粉碎后充分混匀，于-18℃下保存。7测定步骤7. 1前处理准确称取平行试样，干样2g或鲜样5g于50mL离心管中，加入20mL提取液（4.4），涡旋混匀后于恒温振荡器中振荡30min：加入QuEChERS盐包（4.11），涡旋2min，充分混匀，