YCT 250-2008烟草及烟草制品 汞、铅、砷含量的测定 氢化物原子荧光光度法.pdf

ICS 65. 160YCL8 X备案号：23589—2008中华人民共和国烟草行业标准YC/T 250-2008烟草及烟草制品汞、砷、铅含量的测定氢化物原子荧光光度法Tobacco and tobacco products--Determination of mercury,arsenic,lead--Hydride atomic fluorescence spectrophotometry2008-04-14实施2008-04-14 发布国家烟草专卖局发布 YC/T 250—2008前言本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会（TC144)归口。本标准起草单位：湖北省烟草产品质量监督检验站、广东中烟工业公司。本标准主要起草人：廖晓玲、汪宏毅、张婷、李青诚、李峰、李辉、沈军。 YC/T 250—2008烟草及烟草制品汞、砷、铅含量的测定氢化物原子荧光光度法1范围本标准规定了烟草及烟草制品中汞、砷、铅含量的氢化物原子荧光光度测定法。本标准适用于烟草及烟草制品中汞、砷、铅含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T5606.1卷烟第1部分：抽样GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-—1992，neqISO3696：1987)GB/T19616　烟草成批原料取样的一般原则(GB/T19616-—2004，ISO4874:2000,MOD)YC/T31烟草及烟草制品　试样的制备和水分测定烘箱法3原理试样经消解后，在一定的酸度条件下，试样中的汞、砷、铅与硼氢化钾或硼氢化钠发生还原反应，生成挥发性的氢化物。生成的氢化物由氩气载人石英原子化器中进行原子化。在特制空心阴极灯照射下，基态汞、砷、铅原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞、砷、铅含量成正比。4 试剂4.1 浓硝酸(pzo=1.42 g/mL)。4.1.1硝酸溶液(5%，体积分数）：移取50.0 mL浓硝酸（4.1)于装有适量水的1 000 mL容量瓶中，用水定容至刻度。4.1.2硝酸溶液(1%,体积分数）:移取2.5mL浓硝酸(4.1)于装有适量水的250mL容量瓶中，用水定容至刻度。4.2 浓盐酸(pzo =1.18 g/mL)。4.2.1盐酸溶液(10%,体积分数）:移取100 mL浓盐酸(4.2)于装有适量水的1 000 mL容量瓶中，用水定容至刻度。4.2.2盐酸溶液(50%，体积分数）：移取50mL浓盐酸（4.2)于装有适量水的100 mL容量瓶中，用水定容至刻度。4.3 过氧化氢(p2o=1.44 g/mL)。4.4氢氧化钾溶液（5 g/L）：称取5.0 g氢氧化钾，溶解于适量水中，定容至1000mL。4.5硼氢化钾。4.5.1硼氢化钾溶液（5g/L）：称取5.0 g硼氢化钾（4.5），溶解于氢氧化钾溶液（4.4）中，定容至1 000 mL。此溶液应即配即用。4.5.2硼氢化钾溶液（15g/L）：称取15.0g硼氢化钾（4.5），溶解于氢氧化钾溶液（4.4）中，定容至1 YC/T 250—20081 000 mL。此溶液应即配即用。4.6混合液：称取 5.0 g硫腺和 5.0 g抗坏血酸，溶解于适量水中，定容至 100 mL。此溶液应即配即用。4.7草酸溶液(10 g/L):称取1.0 g草酸,溶于适量水中，定容至100 mL。4.8铁氰化钾溶液（100 g/L）：称取10.0 g铁氰化钾，溶解于适量水中，定容至100mL。4.9 标准物质。4.9.1 汞标准溶液(1 mg/mL)。4.9.2砷标准溶液(1 mg/mL）。4.9.3铅标准溶液(1 mg/mL）。4.10标准储备液I，通常标准储备液I在常温（15℃～25℃）下，保存期限为3个月。当出现浑浊、沉淀或有颜色变化等异常现象时，应重新配制。4.10.1汞标准储备液I（10 μg/mL）:移取汞标准溶液（4.9.1)1.0 mL于 100 mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.1.1)定容至刻度。4.10.2砷标准储备液 I（10 μg/mL）:移取碑标准溶液（4.9.2)1.0 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.1.2)定容至刻度。4.11标准储备液Ⅱ，此溶液应即配即用。4.11.1汞标准储备液Ⅱ（100 ng/mL）：移取汞标准储备液I（4.10.1)1.0 mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.1.1)定容至刻度。4.11.2砷标准储备液I（100 ng/mL）：移取