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水中总氯的测定方法确认实验报告(HJ586) 水中总氯的测定方法确认实验报告 方法依据： 本实验采用的是水中总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)分光光度法HJ 586-2010。 方法原理： 在pH为6.2～6.5条件下，存在过量碘化钾时，单质氯、次氯酸、次氯酸盐和氯胺与DPD反应生成红色化合物，在515 nm波长下，采用分光光度法测定其吸光度，测定总氯。 仪器： 1.可见分光光度计 2.实验室常规玻璃仪器 3.天平：精度分别为0.1 g和0.1 mg。 试剂： 1.硫酸溶液：c (H2SO4)=1.0 mol/L 于800 ml水中，在不断搅拌下小心加入54.0 ml浓硫酸，冷却后将溶液移入1000 ml容量瓶中，加水至标线，混匀。 2.氢氧化钠溶液：c(NaOH)= 2.0 mol/L 称取80.0 g氢氧化钠，溶解于800 ml水中，待溶液冷却后移入1000 ml容量瓶，加水至标线，混匀。 3.氢氧化钠溶液：c(NaOH)=1.0 mol/L 称取40.0 g氢氧化钠，溶解于500 ml水中，待溶液冷却后移入1000 ml容量瓶，加水至标线，混匀。 4.碘酸钾标准贮备液：p(KIO3)=1.006 g/L 称取优级纯碘酸钾（预先在120℃～140℃下烘干2 h）1.006 g，溶于水中，移入1000ml容量瓶中，加水至标线，混匀。 5.碘酸钾标准使用液：p(KIO3)=10.06 mg/L 吸取10.0ml碘酸钾标准贮备液于1000ml棕色容量瓶中，加入约1g碘化钾，加水至标线，混匀。临用现配。1.00 ml标准使用液中含10.06μg KIO3，相当于0.141μmol (10.0μg) Cl2。 6.磷酸盐缓冲溶液：pH=6.5 称取24.0 g无水磷酸氢二钠以及46.0 g磷酸二氢钾，依次溶于水中，0.8 g EDTA_钠固体，转移至1000ml容量瓶中，加水至标线，混匀。必要时，可加入0.020g氯化汞以防止霉菌繁殖及试剂内痕量碘化物对游离氯检验的干扰。 7.N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐溶液(DPD)：p[NH2-C6H4-N(C2H5)2·H2SO4]=1.1 g/L 将2.0 ml浓度为4.1的硫酸和0.2 g EDTA钠固体加入250 ml水中，配制成混合溶液。将1.1 g无水DPD硫酸盐或1.5 g五水合物加入混合溶液中，转移至1000 ml棕色容量瓶中，加水至标线并混匀。将溶液装在棕色试剂瓶内并在4℃保存。若溶液长时间放置后变色，应重新配制。 4.8碘化钾(KI)为晶体。 5.分析 5.1样品采集 游离氯和总氯不稳定，应尽量现场测定。如样品不能现场测定，则需对样品加入固定剂保存。可预先加入采样体积1%的NaOH溶液到棕色玻璃瓶中，采集水样使其充满采样瓶，立即加盖塞紧并密封，避免水样接触空气。若样品呈酸性，应加大NaOH溶液的加入量，确保水样pH大于12。 5.2样品保存 水样用冷藏箱运送，在实验室内4℃、避光条件下保存，5天内测定。 5.3分析步骤 5.3.1校准曲线的绘制 分别吸取0.00、1.00、2.00、3.00、5.00、10.0和15.0 ml碘酸钾标准使用液(4.5)于100 ml容量瓶中，加适量水。向各容量瓶中加入1.0 ml硫酸溶液(4.1)，1分钟后，向各容量瓶中加入1ml NaOH溶液(4.3)，用水稀释至标线。各容量瓶中氯质量浓度ρ(Cl2)分别为0.00、0.10、0.20、0.30、0.50、1.00和1.50 mg/L。 在250 ml锥形瓶中各加入15.0 ml磷酸盐缓冲溶液(4.6)和5.0 ml DPD溶液(4.7），于1分钟内将上述标准系列溶液加入锥形瓶中，混匀后，在波长515 nm处，用10 mm比色皿测定各溶液的吸光度，于60分钟内完成比色分析。以空白校正后的吸光度值为纵坐标，以其对应的氯质量浓度ρ(Cl2)为横坐标，绘制校准曲线。 5.3.2总氯测定 于250 ml锥形瓶中，依次加入15.0 ml磷酸盐缓冲溶液(4.6)、5.0 ml DPD溶液(4.7)和100 ml水样（或稀释后的水样）和1.0 g碘化钾(4.8)，混匀。在与绘制校准曲线相同条件下测定吸光度。用空白校正后的吸光度值计算质量浓度。 下表为标准曲线的测定结果： 序号 含量（μg） 响应值（A） 1 0 0.000 2 10 0.019 3 20 0.041 4 30 0.060 5 50 0.102 6 100 0.206 7 150 6.5 准确度（具体数据附表） 两位实验员分别配制浓度为1.00 mg/L的样品，并各自进行了5次测定。根据所得结果及公式y=0.0021x-0.0014，数据如下表所示： 实验员1： 测定次数 测定值 样品值 1 0.9