DB37T 1626-2010植株全钾的测定 火焰光度法.pdf

ICS 65. 020. 20B 05DB37山長东省地方标准DB 37/ T株全钾的测定火焰光度法Determination of total potassium in plant—Flame photometry method点击此处添加与国际标准一致性程度的标识文稿版次选择2010-06-03发布2010-08-01实施山东省质量技术监督局发布 DB37/ T XXXX—2010前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省农业厅提出。本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省土壤肥料测试中心，本标准主要起草人：泉维洁、赵建患、李建伟、王激玲、侯小芳、许小芳、马红翠I DB37/ T XXXX—2010植株全钾的测定火焰光度法1范围本标准规定了植株全钾的测定方法。本标准适用于小麦、玉米、水稻的籽粒与秸杆全钾含量测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB/T 601化学试剂标准滴定落液的制备GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法DB37/T xxx植株实验室样品制备DB37/T xxx植株全氨的测定凯氏定氨法3方法原理火焰光度法是利用火焰作激发源，使钾原子激发。根据激发出能量的大小测定钾元素的含量。植株样品经硫酸如过氧化氢消后，用火焰光度计测定消化液中的全钾含量，试剂和溶液所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T6682中至少三级水的规格要求。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时均按GB/T601、GB/T603之规定制备。4.1硫酸：p （HS0,）=1.84g/mL;4.2过氧化氢：（H,0,）≥30%；4.3钾标准溶液：1000mg/L称取1.907g在110℃条件下干燥2h的氯化钾（优级纯），溶于水，于1L容量瓶中定容，即为100mg/L钾标准液，将其存于塑料瓶中。4.4钾标准溶液：100mg/L吸取100mL钾标准落液（4.3），于1L容量瓶中定容，即为100mg/L的钾标准落液，5仪器5.1火焰光度计。5.2消煮炉：温度可达400℃，在200℃～400℃温度范围内，温差不大于±3℃。5.3弯颈小漏斗：直径2cm。1 DB37/ T XXXX—20105.4移液管：10mL.5.5容量瓶：50mL。5. 6容量瓶：100mL.5. 7容量瓶：1000mL6分析步骤警告一使用本标准的工作人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件，6.1试样溶液制备按照DB37/Txxx《植株全氢的测定凯氏定氮法》6.1条款执行。6.2标准曲线绘制用移液管（5.5）分别吸取钾标准落液（4.4）0.00ml，1.00ml，2.50mL，5.00mL，10.00mL，15.00mL分别置入50ml（5.6）容量瓶中，定容，即得钾含量分别为0.00mg/L，2.00mg/L，5.00mg/L，10.00mg/L，20.00mg/L，30.00mg/L的标准溶液。以浓度最高的标准溶液标定火焰光度计检流计的满度（一般只定到90），以空白溶液调节仪器零点，然后从稀到浓依次进行测定，记录检流计读数，以火焰光度计读数为织坐标，钾浓度为横坐标绘制标准曲线。6.3测定吸取按DB37/Txxx《植株全氮的测定凯氏定氮法》6.1操作得到的消煮液10.00mL放入50mL容量瓶中，定容，与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定，读取检流计读数，每测5个样品必须用钾标准溶液重新校正仪器。6.4空白试验除不加试样外，试剂用量和操作与测定试样时相同。7分析结果的表述全钾（K）含量o以克每干克（g/kg）表示，按（1）式计算：0=(pp,)VLDx10-3m++ -(1)式中：d从标准曲线中求得的测读液中钾的浓度，单位为毫克每开（g/L）；从标准曲线求得的空白试样中钾的浓度，单位为毫克每升（ng/L）：检测渡体积，单位为毫升（mL）：分取倍数（定容体积与分取体积之比），本标准中为1010特nl.单位换算为L的换算因数：测定时称样量，单位为克（g），所得结果应保留到小数点后三位。2 DB37/ T XXXX—20108允许差平行测定结果的相对相差应符合表1的要求表1实验室内测定结果允许相对相差全钾含量（g/kg）平行测定允许相对相差（%）W≤10≤10v10≤5不同实验室间测定结果允许相对相差应符合表2要求。表2不同实验室间测定结果允许相对相差全得含量（g/kg）测定允许相对相差