EJ_T 20140-2016核级二氧化钚粉末中241Am的测定 γ能谱法.pdf

ICS 27. 120. 30EJF 46备案号：56942—2017中华人民共和国核行业标准EJ/T 20140-2016核级二氧化环粉末中241Am的测定Y能谱法Determination of 24lAm in nuclear-grade plutonium dioxide powderby -spectrum2016—1214发施国家国防科技工业局发布 EJ/T 20140~2016前言本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国核工业集团公司提出。本标准由核工业标准化研究所归口。本标准起草单位：中核四O四有限公司。本标准主要起草人：马精德、汪南杰、姜国杜、鹿东峰、蒋军清、杨松涛、吉水超。- EJ/T 20140—2016核级二氧化环粉末中2Am的测定Y能谱法1范围本标准规定了核级二氧化怀粉末中Am的分析方法，包括试剂与材料、仪器与设备、分析步聚、精密度等。本标准适用于核级二氧化环粉末中24Am的测定。测定范围：17.2/g17200吨/g2方法原理在聚四氟乙烯容器中用硝激-氢氧酸混合酸溶解二氧化环，采用谱仪测量59.5keV和208keV的射线强度。根据7U和241Am两种核素59.5keV同208keV的分支强度比值以及谱仪在59.5keV同208keV的探测效率，解谱扣除37U对2Am59.5keV特征射线强度的干扰，计算得到样品中24Am的含量。3试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸增水或去离子水或相当纯度的水。3.12Am标准，有证标准物质，放射性活度浓度不低于1.27×10Bq/L，相当于质量体积浓度不低于100 μg/l..3.213Eu点标准源，活度约为（1~2）×10’Bq，扩展不确定度不大于2.0%（k=3）。3.42Am点标准源，活度约为（1~2）×10°Bq，扩展不确定度不大于2.0%（k=3）：3.5硝酸(HNO))，p=1.42g/mL，w(HNO))=65%~68%,3.6氢氟酸(HF),p=1.13g/mL，w(HF)≥40%3.7硝酸溶液，c(HNOs)=1moL/L3.8混合微，11moL/LHNO,+0.08moL/LHF.取69mL硝腹(3.5)边揽拌边加入20mL水中，再加入0.3mL氢氟酸(3.6)，冷却后转入100mL的塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，掘匀，转移至型料试剂瓶中备用。3.9241Am工作标准溶液。以24Am标准（3.1）和硝酸溶液（3.7）配制*Am浓度为10μg/L，20μg/L，40μg/L，60μg/L，80μg/L，100μg/L的标准溶液（准确至0.1μg/L）。4仪器设备4.1高纯错谱仪，探测器的能量分辨力不应大于2.5keV（对0Co的1332keV射线），8h内谱仪蜂位相对添移不应大于0.05%，相对探测效率应大于15%：探测器应置于铅当量厚度不小于10cm的金属屏蔽室中；谱分析软件中应包含无源效率刻度功能。4.2分析天平，感量为0.01mg。4.3聚四氟乙烯埚，30mL4.4控温电炉，加热温度能达到200C。4.5容量瓶，A级，50ml，100mL。4.6有机玻璃样品瓶，具体尺寸参见附录A，4.7表面显，@=5cm。4. 8磨口试剂瓶，250mL，500mL4.9塑料试剂瓶，100ml，4, 10移液器，1000μL，5000μL。5试样1 EJ/T 20140—2016核级二氧化环粉末。6分析步骤6.1试料准确称取28mg~30mg(精确至0.1mg)二氟化环试样于聚四氟乙烯增埚中。6.2溶解6.2.1向试料中加入5mL混合酸溶液(3.8)，轻轻播动使试料与酸混合均匀。6.2.2将聚四氟乙烯增蜗盖上表面皿，置于控温电炉上，于170℃士10℃溶解后，蒸发至近干，加入5mL硝酸溶液(3.7)，冷却。入容量瓶中，用硝眼溶液(3.7)定容。6.3仪器效率刻度6.3.1有源效率刻度分别把1Ba、2Am和1Fu标准源放在报校准的几何位贸上，收集谱数据，使披测射线的能量蜂净1408.022keV射线的能量锋净计数，计算被测射线的时线全能峰效率，用软件中的效率函数对上述被测射线的效率值进行拟合，得到效率-能录曲线。通过曲线查得59.5keV和208keV的探测效率。6.3.2无源效率刻度测量探测器到样品瓶的原离，隔板材质及原度，样品瓶材质、内径和壁降，样品高度等参数，用无源效率刻度软件进行拟合，得到效率-能量曲线。通过曲线查得59.5keV和208keV的探测效率。6.4工作标准曲线6.4.1测量仪器本底10min。6.4.2取7个有机玻璃样品瓶(4.6)，分别准确加入确硝酸溶液（3.7），10μg/L，20μ/L，40μg/L，60g/L，80μg/L，100/L2Am工作标准溶液（3.9）各1.00mL，