GA_T 1417-2017法庭科学玻璃物证的元素成分检验 波长色散X射线荧光光谱法.pdf

ICS_13.310A 92GA中华人民共和国公共安全行业标准GA/T 1417—2017法庭科学玻璃物证的元素成分检验波长色散X射线荧光光谱法Analysis of elements in glass evidence in Forensics-Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry2017-09-18发布2017-09-18实施中华人民共和国公安部发布 GA/T 1417—2017前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任，本标准由全国刑事技术标准化技术委员会型化检验标准化分技术委员会（SAC/TC179/SC4)提出并归口，本标准起草单位：公安部物证鉴定中心。本标准起草人：郭洪玲、石慧霞、权养科。- GA/T 1417—2017法庭科学玻璃物证的元素成分检验波长色散X射线荧光光谱法1范围本标准规定了法庭科学领域波长色散X射线荧光光谱法检验玻璃物证元索成分的方法。本标准适用于法庭科学领域中驶璃物证的元索成分分析和样品的比对分析，其他领域亦可参照引用，2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T14666分析化学术语GA/T242微量物证的理化检验术语3术语和定义GB/T14666和GA/T242界定的术语和定义适用于本文件。4原理X射线荧光光谱分析定性分析原理是不同元索受X射线激发后，会发射出特征X射线，通过确定样品中特征X射线的波长或能量，就可以判断未知样品中存在何种元索。定性的依据是莫塞来定律，表达式为：^ =K(Z S)-式中;^——荧光X射线的波长K.S—常数;—试样元索的原子序数。通过布拉格定律=2dsing将特征X射线的波长入和谱峰的2§角联系起来，即当品体（2d）值确定后，入与20角就一一对应起来了。在波长色散×射线荧光光语仪中，利用测角仅26扫描进行语线频别，探测器按受晶体衔射的波谱，记录系统把顺序出现的谱峰自动记录，然后进行谱线鉴别，确定组成元素。5仪器设备及材料所需的仪器设备及材料如下；a）X射线荧光光谱仪，X光管、样品室、分光晶品体、X射线操测器、仪器控制系统和数据处理系统：b）压片机：压力不小于2000MPa;1 GA/T 1417—2017压片模具；压片用样品环（铝质或聚乙烯材质）；e)玛露研体；f)无水四硼酸锂或硼酸：纯度大于99.9%；g)P-10混合气体；体积分数为含90%氢气和10%甲烷的混合气体；h)去离子水。6样品制备6.1首先用清洁剂清洗玻璃样品，然后用水冲洗，最后用去离子水冲洗干净，自然腺干备检，此过程应避免样品的污案。6.2若样品表面平整光滑、样品尺寸适合X射线荧光光谱仪对样品的要求，则该样品可直接装人样品盒，备检。6.33若玻璃样品太大，不能直接放人样品盒，则需制成适合X射线荧光光谱仪检测要求的尺寸。6.4若样品太小，无法直接装入样品盒，可将样品在研体中研成小于200目的粉末，掺人无水四硼酸锂或硼酸粘合剂（通常加人量为总重量的2%～10%)，然后根据样品的多少选取大小合适的样品环，将样品环放于压片模具上，样品置于样品环中，在压片机工作压力20MPa的状态下压片，备检。7测试7.1仪器准备X射线荧光光诺仪开机稳定约30min后，检套确保仪器处于正常工作状态。7.2样品分析7.2.1玻璃样品的元素分析法采用真空状态下全元索扫描方法，鼓璃样品中常见元索分析品体、探测器及分析条件参见附录A。7.2.2应对样品进行至少3次独立测量，确保元索检验的准确性。8结果分析8.1元素成分分析对X射线荧光光谱图进行分析，确定样品的元索成分并计算得出各元索的相对百分含量。8.2元素成分比对根据对X射线荧光光谱图的分析和比对，分别得出如下结论：(8检材与样本中均检出X、X..元素，且各元素的相对百分含量相近;b）检材中检出X,、X,*元索，样本中检出Y.、Y..元索，检材与样本中检出的元索或分不同；检材与样本中均检出X、X...元素，但X。、X.元素的相对百分含量有明显差异。2 GA/T 1417—2017录A（资料性附录）玻瑞样品中常见元素的分析参考条件玻璃样品中常见元索的分析参考条件见表A.1。表 A.1玻瑞样品中常见元索的分析参考条件元索分析线kV-mA分析晶品体NaKa30-120TAPPCMgKa30-120TAPPCAIKa30-120PETPCsiKa30-120PETPCKKa30-120GePCCaKa40-90LiF1PCasKa50-70LiF1SCZrKa02-0SLiF1ScZnKa