NB_T 10470-2020CN固体生物质燃料砷、磷、氯测定方法 X射线荧光光谱法.pdf

ICS 71.040.40CCS F 13NB备案号836832021中华人民共和国能源行业标准NB/T 10470—2020固体生物质燃料砷、磷、氯测定方法 X射线荧光光谱法Determination of arsenic, phosphorus and chlorine in biomass by energydispersive X-ray fluorescence spectrometric method2020-10-23发布2021-02-01实施国家能源局发布 NB/T 10470—2020目次前言花围·规范性引用文件原理。试剂和材料5仪器设备样品制备和压片试验步骤结果计算和表述9精密度·10报告 NB/T 10470—2020前 言本文件按照GB/T1.1—2020(标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规》的规定起草，本文件由国家能源局提出。本文件由能源行业非粮生物质标准化技术委员会（NEA/TC24)归口，本文件起草单位：南方电网电力科技股份有限公司、德国斯派克分析仪器公司、华北电力大学、湖南农业大学。本文件主要起草人：张宏亮、曹嘉测、杨志远、冯永新、宋景慧、梁汉贤、陈刚、李相美、李藏、李蒙。- NB/T 10470—2020固体生物质燃料砷、磷、氯测定方法X射线荧光光谱法1范围本文件规定了X射线荧光光谱法（能量色散EDXRF)测定固体生物质燃料中神、磷、氧含量的原理、试剂和材料、仪器设备、样品制备和压片、试验步骤、结果计算和表述、精密度以及报告。本文件适用于周体生物质燃料中砷、磷、氧含量的测定，测定范围见表1，表1砷、磷、氯含量的测定范围元索含量,%22. 50X 101 ~1. 37X 100. 05~0. 680, 04~ 1. 94规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件，仪该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 28730固体生物质燃料样品制备方法GB/T 28731固体生物质燃料工业分析方法3原理生物质燃料样品压制成片后，被从X射线源发射出来的高能X射线束照射，试样中的原子发出特征X射线并被色散，其强度大小与样品中该元素的质量分数呈正比，通过测量特征X射线的强度来定量分析样品中各元素的质量分数。4试剂和材料标准样品：市售有证生物质标准物质。5仪器设备5.1X射线荧光光谱仪：能量色散型，应满足以下条件：a)X射线激发源；X射线管有效能量高于20keV；b)X射线探测器：宜采用硅漂移探测器，对能量分别为10.54keV、2.01keV、2.62keV碑、磷、氧的K特征谱线有较高灵敏度，分辨率不超过170eV；(3进样系统：配置手动或自动样品盘；d)信号调节和数据处理电子系统：具有X射线强度计数、背景X射线扣除、谱线平滑校正功能。5.22天平：感量0.0001g。5. 3试验筛：0.2mm标准筛。5. 4压片机：压力不小于200kN，配有压力指示表，5. 5模具：直径32mm~40mm，圆形，钢质材料.样品制备和压片6. 1样品制备试样按照GB/T28730制备到0.2mm，达成空气干燥状态后，按照GB/T28731测定空干基水分。1 NB/T 10470—20206.2样品压片称取4g样品（精确至0.0002g)，例人模具（5.5)中，用压片机(5.4)在150kN压力下保持30s，压制成具有光洁表面的样品片。样品片应光滑平整，不应有裂纹、脱落等缺陷。7试验步骤7. 1分析条件本文件用K特征谱线测定PCI、As元素。按照X射线荧光光谱法（能量色散EDXRF)仪器说明书(型号XEPOS)将仅器调节至最佳状态。仪器参考工作条件见表2。表2X射线荧光光谱法(能量色散EDXRF)工作条件元索肥材测试电压测试时间kV5AsPd45300PP+HAPG编指次级配22. 5300C1Pd+HAPG偏报次级起22. 5300注：为提高P、CI的测试效果，宜开启真空或者充氮系统。7.2标准曲线建立7.2.1标准样片制备按照样品压片(6.2)相同操作步案，将标准样品（4)压制成标准样片。7.2.2标准曲线绘制选用至少5个标准样片，标准样片的各元索含量范围应覆盖待测样品的含量范围。按照7.1给出的工作条件分别测定这组标准样片的X射线强度，以待测元素的含量为横垒标、对应元索的X射线强度为纵坐标，建立标准曲线。7.3测定制备的样品片按照标准曲线绘制(7.2.2)相同的工作条件进行测定。样品片放在样品室中，将光滑、均勾、平坦的一面朗向靶源，效样时不要触摸和污染样品片表面。每个试样制备和分析2个样品片，每个样晶片至少进行2次读数。结果计算和表述8.1计算根据样品片中待测元素特征谱线的X射线荧