DL_T 1479-2015发电厂水汽中乙醇胺浓度的测定 离子色谱法.pdf

ICS 27.100G 01DL备案号：507992015中华人民共和国电力行业标准DL/T 1479 —2015发电厂水汽中乙醇胺浓度的测定离子色谱法Analytical method for ethanolamine in steam and water in power plantionchromatography2015-07-01发布2015-12-01实施国家能源局发布 DL / T 1479 2015目次前言·=引言·III范围规范性引用文件3原理4试剂·仪器6取样分析步媒精密度Q试验报告附录A（资料性附录）乙醇胺测试示例 DL/T 1479 —2015前言本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本标准主要负责起草单位；西安热工研究院有限公司、苏州热工研究院有限公司、中国核动力研究设计院。本标准主要起草人：曹松彦、李、黄万启、邓佳杰、赵水福、王海莲、韩霜。本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条号，100761)，= DL / T 1479—2015引言本标准是根据《国家能源局关于下达2012年第二批能源领域行业标准制（修）订计划的通知》（国能科技（2012）326号）制定的。乙醇胺（cthanolaminc，简称ETA）为低挥发性有机碱（25C时分配系数为0.01），是发电厂水汽系统碱化剂之一，常用于直接空冷机组水汽系统及校电站二回路系统的防病。本标准采用离子色谱分析技术分析发电厂水汽中低浓度的乙醇胺。I DL/ T 1479 2015发电厂水汽中乙醇胺浓度的测定离子色谱法1范围本标准规定了高离子色语法测是发电厂水、汽样品中乙醇（ETA）浓度的方法。本标准适用于火力发电厂及核电站二回路水汽系统中ETA浓度的测定。2规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准，GB/T 6903锅炉用水和冷却水分析方法通则GB/T 6907锅炉用水和冷却水分析方法水样的采集方法3原理ETA是低挥发性有机碳，在水溶液中电离为乙醇胺根离子和氢氧根离子。根据阳离子分离柱对乙醇胺根离子的保留作用，采用离子色谱法进行定性、定量分析。4试剂4.1试剂与试剂水本标准所用标准物质应为色谱纯试剂。试剂水应符合GB/T6903规定的一级试剂水。4.2淋洗液应根据所用分离柱的特性，选择合适的淋洗液，宜选用甲磺酸淋洗液。4.3再生液应根据所用抑制器的特性和使用方式，选择再生液。4.4标准贮备液4.4.1应使用标准物质溶液作为标准贮备液，无法购置到标准物质溶液时，可采用4.4.2所述方法配制标准究备液4.4.2ETA标准贮备液（1mL含1mgETA：准确称取1.000gETA于干燥的100mL烧杯中，用试剂水稀释，定量转移至1L容量瓶中，定容至刻度，摇匀，贮于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，4℃～6℃冷藏存放，此标准贮备液有效期1个月。5仪器5.1离子色谱仪离子色谱仪应包括淋洗液泵、进样阅、分离柱、掉制器、电导检测器、数据处理系统（色谱工作站）1 DL/T1479—2015等部件。淋洗液泵接触流动相的部件应为非金属材料，分离柱应使乙醇胺根离子与其他干扰阳离子（如铵根离子）达到基线分离。5.2特殊器皿样品瓶应采用聚丙烯或高密度聚乙烯材质。6取样6.1水样的采集方法应符合GB/T6907的规定6.2用聚丙烯或高密度聚乙烯瓶取样，让水样澄流赶出空气，盖上瓶盖。7分析步霖7.1仪器的准备7.1.1按盟仅器使用说明书调试、准备仪器；应选择合适的分离柱、抑制器及相应的色语条件，系统应平衡至基线平稳，参见附录A。7.1.2根据分离柱的性能和待测水样中ETA含量，选择直接进样或稀释后进样。当水样中ETA含量大于0.5mg/L时，应使用25μL或10μL样品定量环直接进样；当水样中ETA含量小于0.5mg/L时，应使用大容积（如500μL）样品定量环直接进样。7.2标准溶液7.2.1标准溶液的配制（1mL含0.1mgETA)：用移液管准确移取ETA标准贮备液10.0mL于100mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，摇匀，贮于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，使用时配制，7.2.2标准工作溶液的配制：按照表1的规定用移液管分别移取ETA标准溶液0mL~5.0mL，注入组100mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度。表1ETA标准工作溶液的配制岸0-3456标准溶液体积mL00.5 1.02.03.04.05.0 ETA 含量mg/L 0.5 1.02.03.0 4.0 5.07.3标准工作