GA_T 1616-2019法庭科学 生物检材中氯霉素检验 液相色谱和液相色谱-质谱法.pdf

ICS_13.310A 92GA中华人民共和国公共安全行业标准GA/T 1616—2019法庭科学生物检材中氯霉素检验液相色谱和液相色谱-质谱法Forensic sciences-—Examination methods for chloramphenicolin biological samples-—HPLC and LC-MS2019-10-14发布2019-12-01实施中华人民共和国公安部发布 GA/T言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1)提出并归口。本标准起草单位：北京市公安局法医检验鉴定中心、公安部物证鉴定中心。本标准起草人：乔静、杨士云、袁增平、张文芳、任昕昕、王瑞花、王芳琳、于忠山。- GA/TDAD1, C 3F9 ,15 n mA11,-) R+fug2 44R R 4 ARR af 1 MSST7 D277237Ware length/m图A4氧霉素的紫外光谱图 GA/T1616—2019中华人民共和国公共安全行业标准法庭科学生物检材中氯霉素检验液相色谱和液相色谱-质谱法GA/T 1616—2019中国标准出服社出服发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址 www.spc,net,cn总编室：(010行中心：(010者股务部；（010国标准出版社泰皇岛印剧厂印剧各地新华书店经销开本880×12301/16印张1字数20千字2020年5月第一版2020年5月第一次印别书号： 155066 · 235086定价18.00 元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究GA/T报电话：(010印日期：2020年6月5日 GA/T 1616—2019法庭科学生物检材中氯霉素检验液相色谱和液相色谱-质谱法1范围本标准规定了法庭科学生物检材（血、尿、肝、肾、胃及胃内容等)中氯霉素的高效液相色谱(HPLC)定量检验方法和减相色谱-质谱(LC-MS)定性定量检验方法。本标准适用于法庭科学生物检材中氧毒素的定性分析和定量分析，其他可疑样品中氧霉素的定性分析和定量分析可参照使用。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GA/T 122毒物分析名询术语3术语和定义GA/T122界定的术语和定义适用于本文件，4原理以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及浓缩，采用高效液相色谱法定量检测，液相色谱-质谱法定性定量检测，以保留时间、质谱待征离子碎片峰和相对丰度比作为定性判断依据；以峰面积为依据，采用外标法进行定量分析。5试剂和材料5.1试剂实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为分析纯，试剂包折：a)甲醇（色谱纯）；乙腩（色谱纯）；c)乙酸乙酯；d)无水硫酸钠；e)定量的水落解并格释至1000mL，再用磷酸调节至pH=6.0；f)2%乙酸/甲醇溶液，移取乙酸2.0mL，加人甲醇98mL，混匀；1 GA/T 1616—20191%甲醇/水溶液；移取甲醇1.0mL，加人水99mL，混勾；h)15%甲醇/乙睛溶液：移取甲醇15.0mL，加人乙睛85mL，混勾；i)2三9.02三1/29.0/2三%900/2三%90.00.6mL，乙腊2.5mL加水至1000mL，混匀；j)标准落液：1）1.0mg/mL标准物质溶液：根据氯需索标准物质纯度和盐型换算后，称取适量，用甲醇配制成1.0mg/mL的氧霉素标准物质溶液，置于冰箱中冷冻保存，有效期6个月，或采用市售标准落液；(z0.1mg/mL标准工作液：移取1.0mg/mL的氧霉索标准物质溶减1.0mL于10mL容量瓶中，用甲醇定容至10mL，混匀，密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期3个月，实验中所用注，特殊情况下可使用对照游浪代静标准落液，5.2材料材料包括：a)具盖离心管；b)有机微孔滤膜：0.22μm;c)硅胶柱：500mg;(P固相萃取柱：OasisMCX或OasisHLB固相萃取柱或其他等效固相萃取柱，使用前依次用甲醇、水括化.注: OssisMCX,OssisHLB固相萃取柱是Wsters公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品