JBT 10152-2000碳化硅特种制品 氮化硅结合碳化硅板.pdf

ICS 25. 100. 70J 43JB中华人民共和国机械行业标准JB/T 101522000碳化硅特种制品氮化硅结合碳化硅板Special products of silicon carbideSlab of silicon nitride bonded silicon carbide2000-01-04 发布2000-06-01实施国家机械工业局发布 JB/T 10152—2000前言氮化硅结合碳化硅板是具有良好高温性能而被广泛应用的更新换代产品。本标准是在尚未收集到国际标准和国外先进标准的情况下，结合国内外生产和样品测试情况而制定的。本标准的附录A是标准的附录。本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会提出并归口。本标准负责起草单位：郑州磨料磨具磨削研究所、博爱高温材料厂。本标准主要起草人：肖俊明、刘峰、麻金凤、王旭、李志强、刘铭。 JB/T 10152—2000水作参比，在分光光度计上于波长700nm处，用1cm比色皿，测量其吸光度，减去空白吸光度后，从标准曲线上查得二氧化硅毫克数。总二氧化硅含量按式（A4）计算：SiO2 (p%= I,m;100** (A4)m ×250x1000式中：m一氢氟酸处理前沉淀及增埚重量，g:氢氟酸处理后沉淀及甘璃重量，g：一从曲线上查得二氧化硅毫克数：试样重量，g。A4.3.2工作曲线绘制：吸取A4.2.3盐酸溶液共8份各12mL，分别放入8个100mL的容量瓶中，用微量滴定管依次加入二氧化硅标准溶液0.00，0.20，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00mL，加水至35mL，钼酸铵（5%）5mL，以下操作同A4.3.1。各点吸光度值减去空白吸光度后，绘制工作曲线。A4.4允许误差按表A3规定。表 A3%项目允许误差sio,± 0.40A5三氧化二铁测定A5.1方法原理在氨性溶液中（pH8-11.5）三价铁离子与磺基水杨酸反应生成黄色的磺基水杨酸铁络盐，用吸收光度法测定其含量。A5.2试剂A5.2.1磺基水杨酸：15%，称取15g磺基水杨酸溶于100mL水中。A5.2.2盐酸：(5+95)。A5.2.3氨水:p=0.90g/mLA5. 2. 4三氧化二铁标准溶液：0.1mg/mL。准确称取已烘干的三氧化二铁（光谱纯）0.1000g置于250mL烧杯中，加入盐酸（1+1）30mL，加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A5.3工作曲线的绘制吸取盐酸（5+95）溶液10mL分别放入7个50mL的容量瓶中，用微量滴定管依次加入三氧化二铁标准溶液（0.1mg/mL）0.00，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00mL，按试样操作方法显色，由测定的吸光度减去空白试验的吸光度绘制工作曲线。A5.4分析步骤吸取A4.3制备液25mL于50mL容量瓶中，加入磺基水杨酸（15%）5mL，滴加氨水至呈稳定黄色，过量8~10滴，用水稀释至刻度，播匀。干过滤于干烧杯中，以水作参比液，用1cm比色皿于420nm波长处测定其吸光度，减去空白试验的吸光度，于工作曲线上查得三氧化二铁的含量。9 JB/T 10152—2000按式（A5）计算三氧化二铁百分含量：FeO;%=25￥100** (A5)m, X250式中：m称取试样量，g:m一分取试样溶液中自工作曲线上查得的三氧化二铁量，goA5.5允许误差按表A4规定。表 A4%含量范围≤00.51~1.00允许误差±0.02±0.03± 0.04A6氮化硅测定A6.1方法原理试样用氢氧化钠分解，逸出的氨气以氮气为载体，用硼酸溶液吸收，然后采用溴甲酚绿和甲基红作为指示剂，以盐酸标准溶液滴定至试液呈红色不变绿为终点，根据消耗的盐酸标准溶液的毫升数，计算氮含量，经换算可得氮化硅含量。A6.2试剂A6.2.1氢氧化钠。A6.2.2硼酸溶液：1%取称1g硼酸于100mL水中溶解。A6.2.3溴甲酚绿与甲基红混合指示剂：将溴甲酚绿（0.1%乙醇溶液）50mL与甲基红（0.1%乙醇溶液）10mL混合。A6.2.4盐酸标准溶液：0.05mol/L，取盐酸4.2mL，用水稀释至1000mL，摇匀。称取预先于250C干燥过的无水碳酸钠（高纯试剂）0.0500~0.1000g于300mL锥形瓶中，加入新煮沸冷却的水100mL，播动，使其溶解，滴加甲基橙指示剂2~-3滴，然后用盐酸标准溶液滴定至试液由黄色突变为橙红色为终点。按式（A6）计算盐酸标准溶液浓度：V × 0.053(A6)式中: C-盐酸标准溶液浓度，mol/L；称取无水碳酸钠量，g：V滴定消耗盐酸体积，mL。A6.3分析步骤称取A1制备样约0.2g，精确至0.0001g，于已盛有4g氢氧化钠的镍锅中，再覆盖6g氢氧化钠于样品上，盖上镍增埚盖（盖上有小孔），将