YC_T 420-2011烟用三乙酸甘油酯 纯度的测定 气相色谱法.pdf

ICS 65. 160YCX 87备案号：34768—2012中华人民共和国烟草行业标准YC/T 420-2011烟用三乙酸甘油酯纯度的测定气相色谱法Determination of purity of glycerol triacetate for cigarette--Gas chromatographic method2011-12-26 发布2012-01-15实施国家烟草专卖局发布 YC/T 420—2011前言本标准按照GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准起草单位：广东中烟工业有限责任公司、中国烟草标准化研究中心、深圳烟草工业有限责任公司、国家烟草质量监督检验中心、上海烟草集团有限责任公司、江西中烟工业有限责任公司、中山大学测试中心。本标准主要起草人：孔浩辉、沈光林、蒋锦锋、陈翠玲、王芳、唐纲岭、孙海峰、边照阳、汪军霞、孙文梁、张翼、彭春鸣、周海云。1 YC/T 420—2011烟用三乙酸甘油酯纯度的测定气相色谱法1范围本标准规定了烟用三乙酸甘油酯纯度的测定方法气相色谱法。本标准适用于烟用三乙酸甘油酯纯度的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法YC144烟用三乙酸甘油酯3原理用加有内标物的异丙醇稀释三乙酸甘油酯样品，用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行测定，采用内标法定量。4　试剂4.1异丙醇,分析纯。4.2内标物正十七碳烷，纯度≥99%。三乙酸甘油酯标准物质4.3三乙酸甘油酯，纯度≥99%。4.4稀释剂含有适当浓度内标物(4.2)的异丙醇(4.1)溶液，内标物的浓度一般为 1.7 mg/mL。4.5三乙酸甘油酯标准工作溶液将三乙酸甘油酯标准物质(4.3)溶解于稀释剂(4.4)中，制备至少6级标准溶液,其含量范围应覆盖预计在样品中检測到的三乙酸甘油酯含量。标准工作溶液应即配即用。推荐配置方法为：准确称取约0.15g、0.18 g、0.22 g、0.26 g、0.30 g、0.34 g(精确至0.000 1 g)三乙酸甘油酯标准物质(4.3)至150mL具塞锥形瓶，准确加人稀释剂(4.4)50mL，盖上瓶盖,摇匀。此标准工作溶液的含量为 3.0 mg/mL～6.8 mg/mL5仪器设备5.1常用实验仪器。 YC/T 420-—20115.2气相色谱仪，配有分流进样方式的进样口和氢火焰离子化检测器（FID)。5.3毛细管色谱柱，规格为30 m（长度）×0.32 mm（内径）×1.0μm（膜厚），固定相为（14%-氰丙基苯基)-甲基聚硅氧烷。采用其他色谱柱应验证其适用性。6分析步骤6.1抽样按照YC144 的规定抽取实验室样品。6.2试样制备称取约0.25g（精确至0.0001g)样品于150mL具塞锥形瓶中，准确加人稀释剂（4.4)50mL，盖上瓶盖，摇匀。每个样品应制备两个平行试样。6.3仪器条件以下气相色谱分析条件可供参考，采用其他条件时应验证其适用性。进样口温度：250℃；初始温度：130℃；程序升温：初温保持2min，然后以10℃/min的速率由130℃升至250℃，保持5min;-检测器温度:280℃;-载气：氨气（He），恒流模式，流量：1.5mL/min;高纯氢气35mL/min、空气400mL/min、尾吹气（氨气或氮气）20mL/min;—进样量：1.0μL；-分流比：50：1。6.4标准工作曲线的制作溶液中三乙酸甘油酯与内标物的峰面积比，作出三乙酸甘油酯浓度与峰面积比的线性回归方程，R≥0.999 9。标准工作溶液色谱图参见附录A中的图 A.1。每20次样品测定后应注人个中等浓度的标准工作溶液，如果测得的值与原值相差超过0.2%，则应重新进行标准工作曲线的制作。6.5样品测定按相同方法测定三乙酸甘油酯试样（6.2),计算三乙酸甘油酯与内标物的峰面积比，由线性回归方程计算得出试样中三乙酸甘油酯的含量。典型样品色谱图参见附录A中的图A.2。71结果计算与表述样品中三乙酸甘油酯的纯度按式(1)计算得出,结果以%表示。(1)m式中:A~——三乙酸甘油酯样品的纯度,%;一试样中三乙酸甘油酯的测定含量，单位为毫克每毫升（mg/mL）；2 YC/T 420--2011V——试样体积,单位为毫升(mL);样品的称样量，单位为毫克（mg）。m取两次平行试样测定结果的算术平均值作为样品测定结果，精确至0.1%。两次平行测定结果的相对平均偏差