JB_T 8443.1-2014铜铬触头材料化学分析方法 第1部分：铬的测定.pdf

ICS 29.120.20K 14备案号：47240—2014中华人民共和国机械行业标准JB/T 8443.12014代替 JB/T 8443.1-1996铜铬触头材料化学分析方法第 1部分：铬的测定Test methods for chemical analysis ofcopper-chromium electric contact material-Part 1: Determination of chromium content2014-07-09 发布2014-11-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T 8443.1—2014目次前言.范围.方法原理.试剂..34分析步骤.4.1试料..4.2测定..5分析结果计算6精密度. JB/T 8443.1—2014前言第1部分：铬的测定;-第2部分：铜的测定。本部分为JB/T8443的第1部分。本部分按GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替JB/T8443.1一1996《铜铬触头材料化学分析方法硫酸亚铁铵滴定法测定铬量》，与JB/T8443.1-1996相比主要技术变化如下：删除附录A，其内容在正文中表述。本部分由中国机械T业联合会提出。本部分由全国电T合金标准化技术委员会（SAC/TC228）少1I。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究院有限公川、浙江省治金研究院有限公司。本部分参加起草单位：桂林金格电「电子材料科技有限公叫、陕西斯瑞工业有限责任公司。本部分主要起草人：刘跃平、陈京生、丁枢华、梁永和、田军花、「小军、甘启达。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-JB/T 8443.1-1996。II JB/T 8443.1---2014铜铬触头材料化学分析方法第1部分：铬的测定警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分适用了铜铬触头材料中铬含量的测定。测定质量分数范围：20.00%～55.00%。2方法原理试料用硫酸、磷酸混合酸溶解，在硝酸银存在下，过硫酸铵将铬氧化成六价，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。3试剂3.1磷酸（p=1.70g/mL)。3.2硝酸（p=1.42g/mL）。3.3 硫酸（1+1）。3.4硝酸银溶液（25g/L）：加数滴硝酸，贮存于棕色瓶中。3.5硫酸锰溶液（20g/L）。3.6过硫酸铵溶液（400g/L），现用现配。3.7氯化钠溶液（100g/L）。3.8铬标准溶液：称取7.0722g基准重铬酸钾（预先经105℃烘1h，置于干燥器中，冷却至室温），置于300mL烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 0.002 5g铬。（））配制：称取39.2g硫酸亚铁铵溶于1000mL硫酸（5+95）中，混匀。加5g铝片（99.5%）。使用时标定。标定：取3个500mL锥形瓶，各加入20.00mL铬标准溶液（见3.8）、9mL硫酸（见3.3）和6.5mL磷酸（见3.1），加水至体积约为200 mL，混匀。冷却至室温。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色，加4滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液（见3.10），继续滴定至溶液恰好转变为亮绿色为终点。每毫升硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于铬的质量按公式（1）计算。0.002 5VC=(1)V式中:一每毫升硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于铬的质量，单位为克每毫升（g/mL）；C1 JB/T 8443.1—20140.0025-—1.00mL铬标准溶液铬的质量，单位为克（g);Vo一一分取铬标准溶液的体积，单位为毫升（mL);Vi-一滴定3份铬标准溶液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的平均体积，单位为毫升（mL）。3.10N-苯代邻氨基苯甲酸溶液（浓度为 2g/L)：称取0.2 g N-苯代邻氨基苯甲酸，置于150mL烧杯中，加0.2g无水碳酸钠和 2mL～3mL水溶液，用水稀释至100 mL，混匀。4分析步骤4.1试料按表1称取试料，精确到0.0001g。表1铬质量分数范围%试料量20.00~30.001.030.00~~45.000.845.00~55.000.54.2测定4.2.1将试料（见4.1）置250mL烧杯中，加45mL硫酸（见3.3）和10mL磷酸（见3.1），盖上表IⅢ。加热分解试料，直至冒硫酸白烟，滴几滴硝酸（见3.2）破坏碳化物，继续加热至冒硫酸浓白烟，驱尽氮氧化物，试料完全分解，取下冷却。4.2.2用水冲洗表血和杯壁，加水至体积约175mL，搅拌，冷却至室温。移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.2.3分取50.00mL试液于500mL锥形瓶中，加4.5mL磷酸（见3.1）、3滴硫酸锰溶液（见3.5）和2mL硝酸银