JBT 7948.1-1999熔炼焊剂化学分析方法 重量法测定二氧化硅量.pdf

ICS 25.160.20J33JB中华人民共和国机械行业标准JB/T 7948.1—1999熔炼焊剂化学分析方法重量法测定二氧化硅量Methods for chemical analysis of melted welding fluxesThe gravimetric method for determination of silicon dioxide content1999-06-24发布2000-01-01实施国家机械工业局发布 JB/T 7948.11999前言本标准等效采用TOCT22978.1~22978.10—78《熔炼焊剂化学分析方法》。本标准是对JB/T7948.1—95《熔炼焊剂化学分析方法重量法测定二氧化硅量》的修订。修订时仅对标准进行了编辑性修改，其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替JB/T7948.1—95。本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：哈尔滨焊接研究所。本标准主要起草人：林克恭、白淑筠。1 中华人民共和国机械行业标准熔炼焊剂化学分析方法JB/T 7948.11999重量法测定二氧化硅量代替 JB/T 7948.1—95Methods for chemical analysis of melted welding fluxesThe gravimetric method for determination of silicon dioxide content1范围本标准适用于熔炼焊剂中二氧化硅百分含量的测定。测定范围10.0%~50.0%。本标准遵守GB/T1467一1978《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1467—1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要试样经碳酸钾钠-四硼酸钠混合熔剂熔融，用盐酸浸取，加热蒸干使硅酸脱水，过滤并灼烧成二氧化硅。然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅形式挥发除去。由氢氟酸处理前后的质量差计算二氧化硅的百分含量。4试剂4.1混合熔剂：将四份磷酸钾钠与两份四硼酸钠（Na,B,O，*H,O）研磨混匀。4.2盐酸（比重1.19)。4.3氢氟酸（40%）。4.4甲醇。4. 5硫酸(1+1)。4.6益盐酸(1+1)。4.7盐酸(5+95)。4.8硼酸溶液（10%)。4.9动物胶溶液：称取1g动物胶溶于100mL沸水中。55试样试样应通过200目筛网。试样预先在105~110℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。6分析步骤6.1测定数量国家机械工业局1999-06-24批准2000-01-01 实施 JB/T 7948.11999分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。6.2试样量称取0.5000g试样。6.3测定6.3.1将试样（6.2）置于盛有4g混合熔剂（4.1）的铂钳埚中，混勾，覆盖2g混合熔剂（4.1），盖上埚盖。移入1000℃±20℃高温炉中熔融30min。取出，冷却。6.3.2用滤纸擦净外壁，置于带柄瓷蒸发Ⅲ中，盖上表皿，加入5mL硼酸溶液（4.8）及50mL盐酸（4.6），加热待熔块溶解后，用水洗净并取出埚。6.3.3将溶液（6.3.2）加热蒸发至干，稍冷。加入20mL盐酸（4.2）及20mL甲醇（4.4)，加热蒸发至干。再用盐酸（4.2）及甲醇（4.4）重复操作一次，冷却。6.3.4向干（6.3.3）中加入20mL盐酸（4.2）及80mL热水，加热使盐类溶解，煮沸，取下。用中速定量滤纸过滤，用擦释摄净蒸发血壁上的沉淀，然后用热盐酸（4.7）洗净蒸发血并洗涤沉淀6~8次，再用热水洗涤沉淀8-10次。将沉淀物（1）保存。6.3.5将滤液（6.3.4）蒸干，加入35mL盐酸（4.2），加热使盐类溶解，加入10mL动物胶溶液（4.9），置于低温（约50℃）处保温10min。加入50mL热水。用中速定量滤纸过滤，用热盐酸（4.7）洗净蒸发皿并洗涤沉淀6~8次，再用热水洗涤沉淀8~10次。将沉淀物（2）保存，滤液弃之。6.3.6将沉淀物（1）及（2）一并置于铂中，烘干、灰化后，移入1000℃土20℃高温炉中灼烧30min。取出，稍冷，置于干燥器中冷至室温。称量。重复灼烧至恒量。6.3.7向埚中滴加5~10滴硫酸（4.5）及5-8mL氢氟酸（4.3），加热蒸发至目尽白烟。移入1000C土20C高温炉中灼烧5min。取出，稍冷，置于干燥器中冷至温。称量。重复灼烧至恒量。分析结果的计算按式（1）计算二氧化硅的百分含量：mo氢氟酸处理前埚及沉淀的质量，g：m氢氟酸处理后竭及残渣的质量，9:试样量，g。8允许差平行测定结果之间的差值应不大